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主题：测定水中的六六六、滴滴涕如何脱水？

浏览0 回复11 电梯直达
fjlysys
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发表于：2006/01/19 11:58:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人依据GB5750-1985测定水中的六六六、滴滴涕，用正己烷莘取后，必需用无水硫酸钠脱水，标准中没有详细说明具体脱水方法，但《水和废水监测分析方法》中用经过索氏提取器上用丙酮提取4小时的玻璃棉支托三角漏斗铺上5-8cm厚的无水硫酸钠，但目前本人实验室没有玻璃棉和直接索氏提取器，所以直接把莘取后正己烷放入无水装有无水硫酸钠于试管中，然后用普通的中速滤纸过滤，请问我这种方法可行吗？哪里可买到玻璃棉？
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2006/1/19 13:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是可以的,可以做一个空白进行比较.
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HappyⅠ
dongshuying
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2006/1/19 13:44:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是可以的，我们做的时候也是这样脱水的，结果还可以。
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归一
amihu
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2006/1/19 16:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用无水硫酸钠脱水有两种方法：
1、将有机溶剂提取液直接转入装好一定量的无水硫酸钠的柱子中，控制溶剂流速。柱子装填有技巧，底部也要放极少玻璃棉或脱脂棉花。
2、将一定量的无水硫酸钠直接放入萃取后的提取溶剂中，振摇片刻-静置-取出有机溶剂。
玻璃棉一般试剂商店有售。
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fjlysys
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2006/1/20 16:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢诸位指点！我还想请教各位专家，目前我用的HP-5毛细管柱， ECD检测器，Aglient6890N气相色谱仪，假如色谱图中标样的α-666保留时间为9.777分钟，样品色谱图保留时间在什么范围内可认为是α-666的峰？
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我在故我思
hotdoglet
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2006/1/20 16:38:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是利用一个小的漏斗脱水的：在小的漏斗中加入少量的脱脂棉（预先用丙酮等有机溶剂淋洗过），再在上面加入适量的无水硫酸钠，用正己烷润湿后，即可用于除去样品中的水了。
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归一
amihu
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2006/1/20 17:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fjlysys 发表:
谢谢诸位指点！我还想请教各位专家，目前我用的HP-5毛细管柱， ECD检测器，Aglient6890N气相色谱仪，假如色谱图中标样的α-666保留时间为9.777分钟，样品色谱图保留时间在什么范围内可认为是α-666的峰？

保留时间的有效数最多三位，误差多因进针操作所为，根据操作情况、峰形、峰大小和出峰时间可以判断，一般说9.78±(0.1~0.2)供参考
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唐寅
yzwlg
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2006/1/23 17:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是保留时间的0.5%～1%都认为是你要确认的物质.
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归一
amihu
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2006/1/23 17:46:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 scb2301 发表:
RE:测定水中的六六六、滴滴涕如何脱水？

先提取，对提取剂用无水Na2SO4脱水，水中被测成分的提取最好用固相萃取法。
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xiaojiji
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2006/3/7 16:43:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该可以的
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cmyln
cmyln
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2006/3/8 10:22:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为也是
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