主题:为什么测有机酸延迟时间每次都提前了,哭~

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小妖的蜂蜜
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请问各位大虾,我是HPLC的菜鸟,现在正在尝试测植物叶片的有机酸,可是不知为什么做重复时各峰的延迟时间一般会有少许提前呀,这样就无法正确的定性了?各位有什么好的意见吗,我用的是pH1.8的NH2HPO4缓冲液,先谢了:)
推荐答案:chinesejoe回复于2006/04/17
也建议机器稳定4个小时后在作重复性试验,液相本来就不稳定,今天和明天的时间可定是不会一样。
补充答案:

香帅回复于2006/04/19

不用加甲醇或者乙腈,换根柱子就好。
我用Atlantis,可以纯水相,很稳定,不会有疏水塌陷

free_siemens回复于2006/04/16

同意楼上的!

tyzxmht回复于2006/04/17

PH值太高了,有机酸测定一般为2.5左右,普通柱的使用PH值范围是2-10

Easy-Boy回复于2006/04/17

用05%乙酸水溶液!流动相中有10%的乙腈。

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谢谢。可是改用加了少许甲醇,出峰时间都比原来全水相的早,可是有机酸之间的峰就更连在一起了,分不开:(
tyzxmht
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PH值太高了,有机酸测定一般为2.5左右,普通柱的使用PH值范围是2-10
chinesejoe
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也建议机器稳定4个小时后在作重复性试验,液相本来就不稳定,今天和明天的时间可定是不会一样。
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谢谢。我们现在用的柱子是适合酸性pH的,在1-3之间,所以用了1.8pH。摸条件时发现较低的pH比稍高的pH分离效果好。
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啊,那怎么办呐,出峰时间不一样那是不是每次开机测样品前要测标液呢?重复该怎么做呢,我现在摸条件,用的是AR的各种有机酸的,我做重复是进了一针测完后再进一针,基线都还挺平的
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谢谢。我之前试过加10%的甲醇,不过出的峰更紧了,分离效果没有纯水相的好,不知加乙氰是不是也是这样呢?
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