主题：醋酸甲地孕酮HPLC法

醋酸甲地孕酮
醋酸甲地孕酮
拼音名：Cusuan Jiadiyuntong
英文名：Megestrol Acetate
书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52
本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，
含C24H32O4应为97.0％～103.0％。
【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。
本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在
水中不溶。
熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。
比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶
液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。
【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分
钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。
【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1
ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在
240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。
其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶
液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液
相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和
(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数
不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。
干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30
) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸
甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释
至刻度，摇匀，即得。
测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并
稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至
刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内
标法以峰面积计算，即得。
【类别】 孕激素类药。
【贮藏】 遮光，密封保存。
【制剂】 醋酸甲地孕酮片