主题:醋酸甲地孕酮HPLC法

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len0769
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醋酸甲地孕酮
醋酸甲地孕酮
拼音名:Cusuan Jiadiyuntong
英文名:Megestrol Acetate
书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52
本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,
含C24H32O4应为97.0%~103.0%。
【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。
本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在
水中不溶。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。
比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶
液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。
【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分
钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。
【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1
ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在
240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。
其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶
液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液
相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和
(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数
不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。
干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30
) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸
甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释
至刻度,摇匀,即得。
测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并
稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至
刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内
标法以峰面积计算,即得。
【类别】 孕激素类药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 醋酸甲地孕酮片
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