离子选择电极法测定催化剂中氟

　　在催化剂的研制过程中,氟元素的加入可以增强载体或催化剂的表面酸性,防止Ni2Al 、Al2W、Al2Mo 等尖晶石的形成,延长催化剂的使用寿命[1 ] 。研究表明[2 ] ,载氟量对催化剂晶体结构、活性、选择性都有很大的影响。对于催化剂中氟含量测定,光度法[3 ]需要用浓高氯酸蒸馏以绘制标准曲线;间接络合滴定法[4 ] 对酸度、共存元素要求严格,且操作繁琐。离子选择电极法具有测量准确、重复性好、分析速度快、操作简便等优点,是分析催化剂中氟含量的极为有效的手段。

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2006/7/15 22:04:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 1 　仪器与试剂

686 型自动电位滴定仪,662 型自动滴定仪,氟离子选择电极,Ag/ AgCl 参比电极(瑞士Metrohm 公司) 。
氟标准溶液:0. 1mol·L - 1 ,称取经120 ℃干燥2h的优级纯氟化钠4. 200 0g ,溶于去离子水中,稀释至1L ,备用。
氢氧化钠溶液:100g·L - 1
钛铁试剂:100g·L - 1
试剂皆为分析纯,水为去离子水。

1. 2 　试验方法

称取经100～105 ℃干燥1h ,冷却30min 的样品0. 1g (准确称至0. 2mg) 于100ml 石英烧杯中,加入100g·L - 1氢氧化钠溶液30ml ,过氧化钠0. 5g ,在电炉上加热溶解,冷却后,转移至100ml 容量瓶中,定容待测。静置后,吸取瓶中上清液5ml 于塑料烧杯中,加入钛铁试剂5ml ,用盐酸和氨水调节pH 至6. 0。然后将溶液转移至50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。再将溶液倒回塑料烧杯中,插入氟电极、参比电极, 搅拌3min , 读取电动势E1 , 加入0. 1mol·L - 1氟化钠标准溶液0. 5ml ,读取电动势E2 ,取两次电动势的变化ΔE ,由Nernst 方程计算氟含量。

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