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紫外可见分光光度计（UV）

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仪器社区 > 光谱 > 紫外可见分光光度计（UV）帖子详情

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主题：请使用铬天青比色法测定铝的高手帮助一下！

浏览0 回复22 电梯直达

风风

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发表于：2006/07/30 21:55:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在使用铬天青S比色法测定微量铝时连标准曲线都有问题，作出来的不是直线，

试了很多次，都不行，我都快疯了！（排除分光光度计的影响，因为测其他元素

都没有问题）

1、不知道大家做这个实验的稳定性怎么样？

2、我使用高纯金属铝溶解后作为标准溶液，里面应该不会有其他元素干扰，因为

没买到表面活性剂，就直接将铬天青S配成0.1%的乙醇-水溶液（1+1），但是就是

测不出来。我是在pH=5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中显色的，结果显色非常不稳定

，而且发现好象有蓝色的东西吸附在容量瓶的内壁，也不知道是什么东西？

3、看了很多文章，说的显色pH范围都不一样，要么是5.0-5.8，要么是6.4-6.8，

也不知道和这个有没有关系？

4、另外表面活性剂到底有多大关系？也有文章介绍就是不加表面活性剂的，国标

上要求加氯化十四烷基吡啶，其他文章有介绍加溴化十六烷基吡啶或其衍生物的

，请问大家有没有加表面活性剂？或者加的是哪种表面活性剂？

5、大家配的铬天青的浓度是多大？0.1%还是0.03%？加入多少到显色液中？

知道的请慷慨帮我一下，在下不胜感激！

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2006/7/31 11:20:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铝标准溶液 1.0 ug/ml

铬天青 s 溶液（CAS）：0.1%的（1+1）乙醇溶液 1 ml

乙酸 -乙酸钠缓冲溶液 pH = 5.2 2 ml

在 0 ~ 2 ug/25ml 范围内符合比尔定律

----------------------------------------------
好象没有问题哦

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云中漫步

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2006/7/31 11:24:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加表面活性剂的目的主要是增加溶解度和灵敏度

溴化十六烷基吡啶我在别的实验里用过CTMAB

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SOMS课题组

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2006/7/31 11:29:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你作标准曲线怎么取铝的浓度？？有没有符合比尔定律范围？？25毫升容量瓶你取多少微克的铝？？？

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三毛

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2006/7/31 12:07:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

显色后的容量瓶应该加盐酸煮沸清洗，然后再用水洗。
我认为之所以你显色不稳定,就是因为你没有用盐酸清洗的缘故。

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Last edit by wjt0818

三毛

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2006/7/31 12:24:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据我的试验数据，Al最大可以到40μg/50ml应该成线性的。
我们是做金属中Al，你可以参考一下：
准确称取试样0.1g，置于150ml锥形瓶中，加溶解酸10ml，加热使试样溶解后，加高氯酸5-10ml，继续加热蒸至冒高氯酸烟，立即滴加浓盐酸挥铬，每次3-5滴，重复数次，然后再加少许氯化钠粉末至绝大部分铬出去（试样如不含铬可省略挥铬步骤，可以加高氯酸3ml），加热蒸至剩1-1.5ml，取下，稍冷，加少量水溶盐，冷却至室温，移至100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，以此作为母液。
准确吸取母液5ml两份，分别置于50ml容量瓶中：
着色液：加EDTA-Zn 5ml（1：1.1），加甘露醇5ml（5%），0.1%铬天菁-S 2ml，40%六次甲基四胺 5ml，以水稀释至刻度，轻轻摇匀。
空白液：在加铬天菁之前滴加氟化铵10滴（0.5%），其他同着色液。
放置30分钟后，以空白液作参比测定着色液之吸光度。

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