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主题：【求助】分光光度法测定铬时吸光度超过2了

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luckytree01
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发表于：2014/12/10 10:15:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定不锈钢中的铬时，使用的是JSB-4A型微机高速分析仪，说明书上可以测定铬的范围为0.010-38.000%。
我们测定的样品中铬为18左右，测试时，先配标样的母液，称0.05克标样，加6毫升盐酸、2毫升硝酸，加热溶解后，加5毫升高氯酸，加热到冒高氯酸烟时取下，冷却定容至100毫升。样品同样处理。
测试时，取5毫升配的标样母液，加（5+95磷酸）90毫升，加5毫升二苯偕肼，静置后测定。首先仪器上有定标过程，即倒入标样，得到透光率和吸光度，输入标样的浓度18.74，确认，即定标完成。再进入测试界面，可以直接读出样品的浓度。
但是最近定标时，吸光度超过了2，数据肯定不准确了。现在取2.5毫升的母液，同样操作，定标时浓度是不是应该减半为9.37？可是我也试了一下，定标浓度还是设为18.74，测出来的样品也为18.2左右。
请问这是为什么呢？难道定标的浓度对样品测定的浓度没有影响吗？
请高手指教一下，这个原理是什么呢？小女子不胜感激！
该帖子作者被版主 过年杀只猪加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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2014/12/13 20:39:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比色皿有没有问题？
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qianguiyun1
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2014/12/14 9:34:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度有没有调零？
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WUYUWUQIU
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2014/12/14 18:07:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能确定比色皿没有问题
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luckytree01
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2014/12/15 12:55:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:

比色皿有没有问题？


是仪器配套用的比色杯，怎么判断没有问题呢？
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luckytree01
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2014/12/15 12:57:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:

吸光度有没有调零？


调零的，而且测试了几个样品后倒入蒸馏水，吸光度为0的
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luckytree01
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2014/12/15 12:58:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:

能不能确定比色皿没有问题


怎么判断比色皿没有问题呢？
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WUYUWUQIU
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2014/12/15 19:57:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luckytree01(luckytree01) 发表:
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:

能不能确定比色皿没有问题


怎么判断比色皿没有问题呢？
  也可以用其他比色皿试一下，或者用标样
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qianguiyun1
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2014/12/16 19:00:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luckytree01(luckytree01) 发表:
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:

吸光度有没有调零？


调零的，而且测试了几个样品后倒入蒸馏水，吸光度为0的
难道是样品浓度太高了？
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luckytree01
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2014/12/17 8:54:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
原文由 luckytree01(luckytree01) 发表:
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:

吸光度有没有调零？


调零的，而且测试了几个样品后倒入蒸馏水，吸光度为0的
难道是样品浓度太高了？


有可能，因为这个浓度达到18%左右了。但是仪器使用说明书上注明了可以测定的范围达到38%呢
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2014/12/17 19:02:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luckytree01(luckytree01) 发表:
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:

吸光度有没有调零？


调零的，而且测试了几个样品后倒入蒸馏水，吸光度为0的
难道是样品浓度太高了？


有可能，因为这个浓度达到18%左右了。但是仪器使用说明书上注明了可以测定的范围达到38%呢
但是浓度太高就不符合朗伯比尔定律了
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