快速导航采购仪器提醒

核磁共振技术（NMR）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 波谱 > 核磁共振技术（NMR）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：[求助]氘代三氟乙酸作为溶剂氢谱测试的溶剂峰

浏览0 回复14 电梯直达

ninecolorsun

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2006/08/01 15:17:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在做聚酯的氢核磁时，使用了氘代的三氟乙酸作为溶剂，但是里面没有TMS，请教各位大虾，同样条件测试下，溶剂的峰能偏离多少范围，对其他化学峰位置的确定能有多大影响？请赐教，不胜感激。

0
赞贴
14
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

littlezeng

禁止发帖修改昵称

ID：littlezeng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/3 22:27:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能明确确定。
根据经验，系列样品，及时没有内标或TMS，如果测试时基本条件一样，漂移不会太大。

赞贴

拍砖

celan

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/4 7:23:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可用了氘代的三氟乙酸峰作内标.

赞贴

拍砖

sslin

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/5 2:31:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氘代三氟乙酸 (CF3CO2D) 在氢谱无法作内标 --- Celan 老师可能没看好结构.
可以考虑: 检测后再加微量的二氧六寰 (约 3.71 ppm) 重新检测作内标.

赞贴

拍砖

celan

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/5 8:30:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sslin 发表:
氘代三氟乙酸 (CF3CO2D) 在氢谱无法作内标 --- Celan 老师可能没看好结构.
可以考虑: 检测后再加微量的二氧六寰 (约 3.71 ppm) 重新检测作内标.

sslin老师;
在1HNMR中,用CF3CO2D的残余信号做内标还是可以的(很象D2O做溶剂没加水溶性内标时设4.6或4.7为内标的情况),13CNMR可以用其13C信号做内标,用-CF3或C=O信号都可以.前不久我做个化合物,普通溶剂几乎都不行,迫不得已只好用CF3CO2D,1HNMR内标设11.5,13CNMR内标设164.2.
CF3CO2D做溶剂的确使人"头痛",20多年来,我使用的次数不超过10次,主要是相同溶剂的NMR数据太少,0.5-1.0ppm的误差是有的(相对于类似化合物在CDCL3中的化学位移).
Trifluoroacetic Acid-d,
1H,11.50ppm[from TMS (ppm)]
13C,164.2,116.6 ppm[from TMS (ppm)]

赞贴

拍砖

tanggangfeng

禁止发帖修改昵称

ID：tanggangfeng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/5 15:42:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ninecolorsun 发表:
在做聚酯的氢核磁时，使用了氘代的三氟乙酸作为溶剂，但是里面没有TMS，请教各位大虾，同样条件测试下，溶剂的峰能偏离多少范围，对其他化学峰位置的确定能有多大影响？请赐教，不胜感激。

可以试试在样品管里再插一根用TMS （或用加TMS的氘代试剂代替。）或DSS，装的毛细管做内标。做个核磁，用TMS或DSS来定。

赞贴

拍砖

sslin

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/7 3:33:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 celan 发表:
用CF3CO2D,1HNMR内标设11.5,13CNMR内标设164.2.

或许也是个方法. 不过使用活泼氢作内标感觉上总是比较不踏实.
改天我们课题组试验看看, 然后向大家汇报三氟乙酸检测样品时, 浓度效应对其活泼氢化学位移影响的情况.

赞贴

拍砖

ninecolorsun

禁止发帖修改昵称

ID：ninecolorsun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/7 11:49:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就我拿到的试验结果来看（委托大学测试，本单位无此仪器），CF3COOD溶剂化学位移11.50；而我要分析的成分PEG的化学位移在3.89，对比已有文献使用TMS做内标分析出来的结果，PEG的化学位移在3.6，虽然偏移不是很大，可是感觉不加TMS对分析谱图还是带来很多的问题，不敢轻易的下结论。

赞贴

拍砖

celan

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/7 18:05:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ninecolorsun 发表:
就我拿到的试验结果来看（委托大学测试，本单位无此仪器），CF3COOD溶剂化学位移11.50；而我要分析的成分PEG的化学位移在3.89，对比已有文献使用TMS做内标分析出来的结果，PEG的化学位移在3.6，虽然偏移不是很大，可是感觉不加TMS对分析谱图还是带来很多的问题，不敢轻易的下结论。

细心比较,挺好啊!测定PEG为什么要用CF3COOD溶剂呢?

赞贴

拍砖

ninecolorsun

禁止发帖修改昵称

ID：ninecolorsun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/8 8:07:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目的并不是要测试PEG，而是要分析聚酯中是否添加了PEG。对于聚酯（PET，PBT）由于很难溶解于一般有机溶剂，所以才用了CF3COOD，不过近来找到文献，可以用CF3COOD/CCl3D等体积比来做溶剂，下次准备这样用，这样就有了TMS。也盼有高手指点阿。

赞贴

拍砖

celan

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/8 10:30:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ninecolorsun 发表:
目的并不是要测试PEG，而是要分析聚酯中是否添加了PEG。对于聚酯（PET，PBT）由于很难溶解于一般有机溶剂，所以才用了CF3COOD，不过近来找到文献，可以用CF3COOD/CCl3D等体积比来做溶剂，下次准备这样用，这样就有了TMS。也盼有高手指点阿。

可以把样品尽可能粉碎,用溶剂提取,测定提取物,添加的PEG是可以溶于CHCL3的.如果是聚合进去的就提取不出来.有兴趣不妨试试.

赞贴

拍砖

Last edit by celan