3 样品安置系统
一般包括样品导入系统,样品台,加热或冷却附属装置等。为了减少更换样品所需的时间及保持样品室内高真空,俄歇谱仪采用旋转式样品台,能同时装6-12个样品,根据需要将待分析样品送至检测位置。俄歇能谱仪的样品要求能经得住真空环境,在电子束照射下不产生严重分解。有机物质和易挥发物质不能进行俄歇分析,粉末样品可压块成型后放入样品室。
4 离子枪
它由离子源和束聚焦透镜等部分组成,有如下功能:①清洁试样表面 用于分析的样品要求十分清洁,在分析前常用 溅射离子枪对样品进行表面清洗,以除去附着在样品表面的污物;②逐层刻蚀试样表面,进行试样组成的深度剖面分析。一般采用差分式氩离子枪,即利用差压抽气使离子枪中气体压强比分析室高103倍左右。这样当离子枪工作时,分析室仍可处于高真空度。离子束能量可在0.5至5keV范围内调节,束斑直径由0.1至5mm可调。为排除溅射陷口边远的影响,溅射刻蚀区域应比入射电子束斑的直径大很多。离子束也可在大范围内扫描。
这是AES的一个重要组成部分。因为高的真空度能使试样表面在测量过程中的沾污减少到最低程度,从而得到正确的表面分析结果。目前商品AES的高真空度可达10-10托左右。如果没有足够的真空度,气体粒子将粘附到表面上,在10-6托下大约1秒钟就可以吸附一个单层。即使在10-10托的真空中,在30分钟内也会在活性表面上吸附相当数量的碳和氧,几乎接近一个单层。所以真空系统的环境污染是很重要的。
3-3-3 俄歇能谱测试结果
① 俄歇电子能谱
俄歇电子数目N(E)随其能量E的分布曲线称为俄歇电子能谱。一般情况下,俄歇电子能谱是迭加在缓慢变化的,非弹性散射电子形成的背底上。俄歇电子峰有很高的背底,有的峰还不明显,不易探测和分辩。为此通常采用电子能量分布的一次微分谱,即N’(E)=dN(E)/dE来显示俄歇电子峰。这时俄歇电子峰形成正负两个峰,一般负值大于正峰。微分谱的特点是灵敏,背底扣除问题自动得到解决,峰明锐且易辨识,特别是如图中的碳和钙峰。习惯上将原先的N(E)谱称为积分谱。
② 俄歇电子像
若调整电子能量分析器,使其仅检测制定元素的俄歇能量范围,让细聚焦的入射电子束在试样表面沿指定直线或区域扫描,同步探测俄歇电子信号,就能获得俄歇线扫描图或俄歇电子图像。利用俄歇图像和电子显微图像相比较,亦可得到元素分布与表面形貌的相关性。下图分别是某半导体元件的吸收电流显微图,俄歇能谱面分布(依次为氧、金元素)图以及俄歇能谱线扫描(依次为氧、金元素)图。显然各图的结果是很对应的。
3-3-4 俄歇能谱应用
通过正确测定和解释AES的特征能量、强度、峰位移、谱线形状和宽度等信息,能直接或间接地获得固体表面的组成、浓度、化学状态等多种情报。
1 定性分析
定性分析主要是利用俄歇电子的特征能量值来确定固体表面的元素组成。能量的确定在积分谱中是指扣除背底后谱峰的最大值,在微分谱中通常规定负峰对应的能量值。习惯上用微分谱进行定性分析。 元素周期表中由Li到U的绝大多数元素和一些典型化合物的俄歇积分谱和微分谱已汇编成标准AES手册.因此由测得的俄歇谱来鉴定探测体积内的元素组成是比较方便的。下图为典型的轻元素俄歇微分谱线的能量标度和线形。上排是轻元素的KLL谱,谱线较简单。下排是较重元素的LMM谱。可见,随着Z的增加,俄歇谱线变得复杂并出现重叠。当表面有较多元素同时存在时,这种重叠现象会增多。如Cr与O, F、Fe和Mn,Cu和Ni等。可以采用谱扣除技术进行解决(扣除相同测试条件下纯元素的谱线)。
在与标准谱进行对照时,除重叠现象外还需注意如下情况:
①由于化学效应或物理因素引起峰位移或谱线形状变化引起的差异;
②由于与大气接触或在测量过程中试样表面被沾污而引起的沾污元素的峰。
2 微区分析
上面利用俄歇能谱面分布或线分布进行的分析就是微区分析(略)。
3 状态分析
对元素的结合状态的分析称为状态分析。AES的状态分析是利用俄歇峰的化学位移,谱线变化(包括峰的出现或消失),谱线宽度和特征强度变化等信息。根据这些变化可以推知被测原子的化学结合状态。一般而言,由AES解释元素的化学状态比XPS更困难。实践中往往需要对多种测试方法的结果进行综合分析后才能作出正确的判断。
4 深度剖面分析
利用AES可以得到元素在原子尺度上的深度方向的分布。为此通常采用惰性气体离子溅射的深度剖面法。由于溅射速率取决于被分析的元素,离子束的种类、入射角、能量和束流密度等多种因素,溅射速率数值很难确定,一般经常用溅射时间表示深度变化。
5 界面分析
用AES研究元素的界面偏聚时,首先必须暴露界面(如晶界面,相界面,颗粒和基体界面等等。一般是利用样品冲断装置,在超高真空中使试样沿界面断裂,得到新鲜的清洁断口,然后以尽量短的时间间隔,对该断口进行俄歇分析。 对于在室温不易沿界面断裂的试样,可以采用充氢、或液氮冷却等措施。如果还不行,则只能采取金相法切取横截面,磨平,抛光或适当腐蚀显示组织特征,然后再进行俄歇图像分析。
6 定量分析
AES定量分析的依据是俄歇谱线强度。表示强度的方法有:在微分谱中一般指正、负两峰间距离,称峰到峰高度,也有人主张用负峰尖和背底间距离表示强度。
详细内容见:http://www.coatingdata.com/Article/146.shtml