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薄层色谱（TLC）
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主题：关于薄层层析法检测反应是否完全请教！！！！！！

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lxp1102
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发表于：2006/10/24 09:41:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硼氢化钠还原醛类：步骤是先把底物溶于溶剂，我用的溶剂是甲醇，然后用冰浴冷却，将硼氢化钠粉末加入混合物搅拌至反应完全即可。反应过程可以用薄层层析监测。如果溶剂是不是醇，那么需要另加甲醇或者乙醇一同反应。

这里讲的薄层层析监测具体怎么操作啊，我没用过，而且我用的醛和生成的醇都是中间产物，没有可比的东西，文献上说要用薄层层析法来监测反应是否完全，操作应该怎么作，请各位高手指教！！急～～～～～～～
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2006/10/26 17:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硼氢化钠还原醛类：步骤是先把底物溶于溶剂，我用的溶剂是甲醇，然后用冰浴冷却，将硼氢化钠粉末加入混合物搅拌至反应完全即可。反应过程可以用薄层层析监测。如果溶剂是不是醇，那么需要另加甲醇或者乙醇一同反应。

这里讲的薄层层析监测具体怎么操作啊，我没用过，而且我用的醛和生成的醇都是中间产物，没有可比的东西，文献上说要用薄层层析法来监测反应是否完全，操作应该怎么作，请各位高手指教！！急～～～～～～～


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你的醛类还原一定是变成醇了！不知道你的醛是不是有紫外吸收的，终产物一定没有紫外吸收了！如果有紫外吸收的话，你选定一种试剂作展开试剂，用反应物与最终产物对照，在紫外灯下观察！
我觉得基本的思路是这样的！
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tjj001
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2006/10/26 18:13:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
底物和反应液比。
底物（醛）的极性小，产物（醇）的极性大，在TLC板上醛在上醇在下。反应过程中，随着醛逐渐变为醇，你会发现TLC板上面醛的点逐渐变小，而下面原来没有点的位置会有点逐渐变大（醇生成了）。
最好的反应结果是醛的点完全消失，只生成一个极性大的（醇）点。如果反应进行不下去，就可以补加硼氢化钠或改变反应条件。这就是对反应的监测，根据TLC的情况来决定下一步操作。
具体操作有机化学实验书中有，推荐你一本书《平面色谱方法及应用》（化学工业出版社出版，何丽一编著）
例子见下面网页（止痛药的TLC分析法）http://web2.fimmu.com/hxsyzx/shiyanjiaoc/youji/05.htm

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