主题：[已应助]【求助】DL/T568-1995燃料元素的快速分析方法

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燃料元素的快速分析方法(高温燃烧红外热导法) DL/T 568—95- -
                                     

中华人民共和国电力行业标准
燃料元素的快速分析方法
  (高温燃烧红外热导法)
DL/T 568—95
Fast test methods for ultimate analysis of fuel by infrared absorption ＆ thermal conductivity

中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准              1995-10-01实施


1 主要内容与适用范围
    本标准适用于固体及液体燃料中碳氢氮元素的测定和氧元素的计算。
    本标准的测定结果与GB476—91《煤的元素分析方法》等同使用。

2 引用标准
    GB212 煤的工业分析方法
    GB214 煤中全硫的测定方法
    GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
    GB483 煤质分析试验方法一般规定
    DL/T 灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算

3 方法要点及原理
    称取一定量的样品，在高纯氧气中及高温下燃烧，燃烧产物中的 和氯用 炉内填充剂于高温下除去；而 (汽)、 和 进入贮气筒中混和均匀。定量 抽取一份混匀后的气体送入红外测定室分别分析 和 含量，从而计算出C、 H元素含量；定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动经热铜把 还原 为 ；经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去 和 进入热导池分析 含量，从 而计算出N含量。
    所得结果中碳元素包括有机碳、元素碳和碳酸盐矿物碳；氢包括有机氢元素， 燃料外在水分、内在水分及结晶水中的氢元素；氮包括有机氮、硝酸盐氮。

4 仪器设备
4.1 碳氢氮元素测定仪：附燃烧炉，可控制温度在950～1100℃；附红外检测器 和热导检测器；附催化加热管，可控温在750℃，用于加热铜丝以把 还原为  ；附微机以执行参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果 等。
4.1.1 燃烧系统：待测样品应能充分完全燃尽而转化为二氧化碳、水蒸气、氮气和 氮氧化物。影响燃尽性能的因素有氧化剂的有效性、燃烧温度和燃烧时间，因而 对于不同燃烧特性的样品，应能对以上三个影响参数加以调整，以保证燃烧完全。
4.1.2 过滤系统：在燃烧气体产物进入贮气筒之前，应有效地滤除硫氧化物和卤化 物，然后方可用红外吸收法检测碳和氢；检测氮之前必须滤除碳氧化物、水蒸气、 残留氧化剂，并将氮氧化物还原为氮气。
4.2 电子天平：量程不小于20g，精密度0.0002g，可附带数据传送连线与主机相 连，或相同量程和精密度的分析天平。

5 试剂和材料
5.1 氧气：测元素氮时应使用高纯氧气，纯度不小于99.995%；不测氮元素时可用 普通氧气，纯度不小于99.5%；氧气压力不小于0.27MPa。建议不用电解氧；由于普 氧易使铜丝失效加速，也建议不用。
5.2 高纯氦气：用作载气，纯度不小于99.995%，压力不小于0.27MPa。
5.3 高纯氮气：气体标定氮时用，规格同5.2条。
5.4 二氧化碳气：气体标定碳时纯度不小于99.99%，压力同上。
5.5 动力气：可使用普通纯度的氮气、二氧化碳气或压缩空气，压力同上。
5.6 燃烧坩埚：耐火材料烧制，筒形，外径略小于燃烧管内径。
5.7 盛样囊：锡囊或铜囊，容积大小可盛样0.1～0.2g左右。
5.8 纯铜丝：分析纯。
5.9 碱石棉：分析纯。
5.10 高氯酸镁：分析纯。
5.11 玻璃棉：长绒，纯白色。
5.12 燃烧助剂：活性氧化铝粉。
5.13 标准砝码：1g，5g(或10g)各一只。
5.14 标准物质：具有碳氢氮元素标准值的国家级或进口标准物质，其含量范围接 近并略大于被测物的含量范围。

6 试验准备
6.1 开机
6.1.1 打开稳压电源，待输出电压稳定后依次打开主机、打印机和电子天平开关， 由控制面板输入当时时间。
6.1.2 移开炉管出口处的过滤管，打开所用气体钢瓶，调节减压阀至出口压力为 0.27MPa。若不分析N元素时可通知微机关闭相应分析元件，并关闭氦气。
6.1.3 调节炉温至950℃(对于CHN-1000型为1100℃)，打开控制微机面板上的气 源开关。
注1：若出现TC CELL PROTECT报警时，可按RESET键至正常。
6.2 仪器的稳定
6.2.1 输入当日大气压值。
6.2.2 检查各吸收试剂或填充材料是否超出使用次数。当超出使用次数或在分析过 程中打印出更换提示或结果明显错误时，应检查并更换相应的吸收试剂或填充材 料。
6.2.3 预热1h，检查系统内吸附水分被完全驱干净后，揩干并接好过滤管。
6.2.4 检查系统的气密性。当更换气瓶、气路、气阀等相关部件后都应重新检查系 统的气密性。
6.2.5 设置氧气流量及时间表(简称量时表)，以保证不同燃尽特性燃料的完全燃烧。
    举例：对于CHN-600(CHN-1000)，可在第1、2、3号通道设置固体燃料的量 时表，第4通道可专用分析液体燃料。4个通道的典型量时表如下，其中第1、4 通道用于易燃尽燃料，第2、3通道用于难燃尽燃料，
    通道号        1          2            3            4
    流量号      7-4-3      1-3-3        3-3-3        7-4-3
    时  间  20-20-END    20-20-END    20-20-END  20-20-END
6.2.6 检查仪器各项参数是否达到规定值(揿按MONITOR键以观察)，待达到规定 值并稳定后方可进行分析试验。
    注2：若长期达不到规定值时，可进行必要的检查，并按仪器说明书进行调节。
    注3：测氮桥路电压值的真实读数应在正常He流量(400mL/min)时检查。
6.3 空白试验
    选择好通道，输入"0"使C、H、N空白值为零，空白测定次数为6次， 使仪器进入自动空白试验直至结束。把6次以上读数的平均结果输入微机。当更换高 纯的氧气、氦气、氮气、二氧化碳气时应重新进行空白试验。
6.4 仪器标准化
    空白试验后，进行仪器标定。标定方法，可采用分析已知C、H、N元素含 量的标准物质，也可用高纯气体标定C、N，本方法推荐用前种方法，按仪器说明 书至少用6次有效结果进行标定。每次分析前都应进行该步骤。
    附LECO公司产CHN-600(CHN-1000)仪器标准化的具体步骤：
    a)按试验步骤分析标准物质的碳、氢、氮含量，至少有6次有效分析结果。
    b)揿按标定键［CAL］，当仪器提问是否用燃烧法标定时，揿按［YES］键， 并打印出分析结果。
    c)在仪器的提示下依次输入碳、氢、氮标准值并进行标定。用标准煤样标定 时，因为标准值是以干燥基给出的，故应同时测定标准煤样的水分含量，并由干 燥基标准值换算为空气干燥基结果输入微机进行标定。
6.5 周期标定及重新标定
    若在一定分析周期内插入控制样品，控制样品的测定结果则落入标准值的允许 差内，否则就应重新进行标定，且自该次控制样品之前至上一次成功的控制样品之 间的测定数据应予作废。一般每一次开机均应进行标定。

7 试验步骤
7.1 称取一定量的样品，燃油和无烟煤取0.15g，并视燃烧情况酌减；页岩和烟煤 取0.15～0.20g，均称准至0.0002g；燃油用铜囊盛样，囊内放入1/3体积的燃烧助 剂，并用锡帽封口(但不要过分严密)；其他燃料用锡囊盛样。把样品质量输入 微机。
7.2 揿按分析键［Analyze］，开启进样室放入样品，使仪器进入分析状态。
7.3 一定时间后样品分析完毕，微机显示分析结果，同时打印出C、H、N值。
    注4：试验过程中若更换吸收试剂或填充材料，应检查仪器进入稳定状态(如 炉温回升到规定值)后才能继续分析。
    注5：以上第5～7条要求是对电力系统中广泛使用的LECO公司生产的 CHN-600(或CHN-1000)型而定的；对于不同生产厂的相同分析原理的仪器，其5.1～ 5.13、6.1、6.2.1～6.2.5、6.3、6.4中的具体步骤以及第7条内容可根据具体 仪器型号参考仪器说明书确定。

8 结果计算
8.1 碳的分析结果 取精密度合格的打印值报出；当煤中碳酸盐二氧化碳含量  大于2%时，进行以下校正：
    当2%≤ ≤12%时：
            (1)
    当 ≥12%时，取 =12%，即
            (2)
式(1)式(2)中  ——打印的碳元素值，%；
          ——煤中碳酸盐二氧化碳含量，%，按GB218—83测定。
8.2 氢的分析结果 计算如下：
                    (3)
式中  ——打印的氢元素值，%；
          ——煤中空气干燥基水分，%，按GB212—91测定。
    注6：以上分析结果也可从微机控制面板输入 值而直接得到干基结果。
8.3 氧的计算为： 
                    (4)
式中  ——煤中空气干燥基可燃硫，%，按DL/T567.7—95《灰及渣中硫的 测定和煤中可燃硫的计算》测定，粗略计算时可用全硫 代替， 按GB214— 83测定；
      ——空气干燥基灰分，按GB212—91测定。
8.4 要求元素不同基准下结果时，按GB483—87进行。

9 测定结果精密度
    将空气干燥基下的分析结果乘以系数 换算为干基结果进行精密度判 定。干基结果的精密度要求如下：
重复性              再现性
Cd(%)≤0.64        Cd(%)≤2.51
Hd(%)≤0.16        Hd(%)≤0.30
Nd(%)≤0.11        Nd(%)≤0.17

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    附加说明：
    本标准由电力工业部提出。
    本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会归口。
    本标准起草单位：电力工业部热工研究院。
    本标准起草人：李小江。