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主题：【原创】为客户做“头孢氨苄”样品分析实验体会

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cconet
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发表于：2007/01/25 10:04:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被wsy18设置为精华；
近日收到一台辽宁某客户返修LC-100高效液相色谱仪，据客户所述，按照方法检测“头孢氨苄”，仪器不能正常出峰，并认定同样的色谱条件在进口仪器上能够检测，怀疑是仪器存在质量问题。返修之日起，伍丰公司非常重视，首先为仪器无论LC-P100高压恒流泵的流量压力，还是LC-UV100紫外检测器的不同波长光强，样品池还是流通池的吸光度都作了全面测定，确保了仪器本身不存在任何问题。之后，为了满足客户的需求，也为了证明国产仪器不会比国外差，做了多次实验，慢慢摸索实验过程，修改色谱条件，加装柱温箱，改变流动相配比。谱图出了，峰宽，峰面积，理论板数都达标，厂家客户皆大欢喜。至次，只想说明，进口仪器能做到的，国产仪器也可做到。初次发帖，大家指教。
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2007/1/25 10:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
列方法：
    15cm的C18柱子，以0.025mol/L磷酸溶液（用20%NaOH调节PH至3左右）-乙腈88：12为流动相：检测波长为235nm,理论板数不低于3000。
    取适量内容物（约相当头孢氨苄100mg）,混合均匀置200ml量瓶，加0.1mol/L醋酸溶液20ml溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量。

 
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2007/2/6 9:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的药典谱图都是用进口仪器做的。
什么时候我们能用国产仪器做出一本药典谱图，国产仪器就扬眉吐气了。
希望大家共同努力！
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cw75
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2007/2/7 14:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你列出的方法与药典怎么有那么大的差别？波长和流动相条件都不一样。
                           
                                    后浪仪器（WWW.HLYQ.CN）王建荣
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2007/2/8 8:59:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cw75 发表:
你列出的方法与药典怎么有那么大的差别？波长和流动相条件都不一样。
                           
                                    后浪仪器（WWW.HLYQ.CN）王建荣

这个问题提得好。
分析方法是否允许与药典有差异？欢迎大家参与讨论。
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lenovο
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2007/2/8 10:38:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cw75 发表:
你列出的方法与药典怎么有那么大的差别？波长和流动相条件都不一样。
                           
                                    后浪仪器（WWW.HLYQ.CN）王建荣

国家药典公布的是药物的化学成分及它的检测方法。注意，这里是一种检测方法，并不是检测标准，也就是说你也可以通过适当的变动，同样也可以检测。液相色谱是在同一台仪器上用相同方法、相同条件对样品与标准物进行测量比较。在不同的仪器上得到的数据是不一样的，有些可能相差比较大。所以检测方法不是标准。
如果检测方法是标准的话岂不是大家都必须用安捷仑仪器了吗？因为国家药典公布的方法是用安捷仑仪器测的，岂不是不能更改吗？
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cconet
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2007/2/9 14:24:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
《中华人民共和国药典》所提供的头孢氨苄胶囊的检测波长是262nm，而在《中国药典高效液相色谱图集》提供的波长是264nm，流动相是水，甲醇，3.86%醋酸钠溶液和4%醋酸溶液。同样是两本权威的药典，方法也有差异，说明液相上面的方法不是唯一的。
    另外，大家可以参阅《中国药典高效液相色谱图集》第一卷（2005），图集上进口仪器作出的图谱有国产作出的好看吗？
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cw75
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2007/2/9 17:55:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.选择流动相应与色谱柱相适应的，关键是能分离好。
2.但波长一般来讲不好做随便的变动：因为不同物质都有它自己的特征吸收波长，在选择之前最好做一次波长扫描，或者用二极管阵列作个三维谱图确信在该波长检测，各组分不想互干扰，同时在该波长下，各组分的吸收系数与最大吸收波长下吸收系数的比值比较一致（以免系统误差）。只是我疑问的关键。大家可以看到国家发布的以上两标准用的波长是262nm、264nm在一般的HPLC几乎是一样的（伍丰的UV-100光谱带宽是8nm）,但楼主试验用了235nm波长是为什么？
3.作为国家标准，仪器肯定是不会规定死的，而且从来也没人说过药典上的方法（HPLC）是用Agilent仪器作的。
4.我知道WUFENG的仪器确实是国产的佼佼者，我也希望WUFENG更多被权威部门采用。
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2007/2/12 17:03:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用的是高效液相色谱法（JW/WC2-54(05-0)）
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2007/2/13 9:09:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cw75 发表:
1.选择流动相应与色谱柱相适应的，关键是能分离好。
2.但波长一般来讲不好做随便的变动：因为不同物质都有它自己的特征吸收波长，在选择之前最好做一次波长扫描，或者用二极管阵列作个三维谱图确信在该波长检测，各组分不想互干扰，同时在该波长下，各组分的吸收系数与最大吸收波长下吸收系数的比值比较一致（以免系统误差）。只是我疑问的关键。大家可以看到国家发布的以上两标准用的波长是262nm、264nm在一般的HPLC几乎是一样的（伍丰的UV-100光谱带宽是8nm）,但楼主试验用了235nm波长是为什么？
3.作为国家标准，仪器肯定是不会规定死的，而且从来也没人说过药典上的方法（HPLC）是用Agilent仪器作的。
4.我知道WUFENG的仪器确实是国产的佼佼者，我也希望WUFENG更多被权威部门采用。

去调查了一下，该方法是客户提供的JW/WC2-54(05-0)。上面的波长的确是235nm。具体这个方法为什么用这个波长就不太清楚了。谢谢cw75的认真探讨。
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superph_cn
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2007/2/13 9:19:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持国产仪器，打破外国仪器垄断的暴利！

国人加油！
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