主题：【原创】EDS成分分析和电子束作用范围

原文由 semoperator 发表:
请问一般电子束作用在样品上的范围有多大，例如某电镜的分辨率是1.2nm，能否说其作用在样品的表面的面积直径约1.2nm，还是更大？其作用深度又是多少呢？都和什么因素有关？

另一个问题是电子束的与样品的作用范围会影响EDS成分的定量分析，如果要问EDS能够分析的最小颗粒是多大，其问题实际上是否是问电子束的作用范围，如果电子束不超过这个颗粒，其分析的成分是否就是这个颗粒的成分呢？
我有一个样品，含有很多200nm的颗粒，能否用EDS较准确的分析出成分？其主要分析的影响因素是什么呢？

能否说把颗粒放大到很大倍数，然后在颗粒上打点，就可以分析出颗粒的成分了？

这些问题一直困扰我，请各位集中给答复一下。

原文由 zemb 发表:

原文由 semoperator 发表:
请问一般电子束作用在样品上的范围有多大，例如某电镜的分辨率是1.2nm，能否说其作用在样品的表面的面积直径约1.2nm，还是更大？其作用深度又是多少呢？都和什么因素有关？

另一个问题是电子束的与样品的作用范围会影响EDS成分的定量分析，如果要问EDS能够分析的最小颗粒是多大，其问题实际上是否是问电子束的作用范围，如果电子束不超过这个颗粒，其分析的成分是否就是这个颗粒的成分呢？
我有一个样品，含有很多200nm的颗粒，能否用EDS较准确的分析出成分？其主要分析的影响因素是什么呢？

能否说把颗粒放大到很大倍数，然后在颗粒上打点，就可以分析出颗粒的成分了？

这些问题一直困扰我，请各位集中给答复一下。

这些问题应去阅读电镜原理中电子束与样品的作用部分。
简单的说：
电子束作用在样品上的范围与加速电压、束斑大小、样品材料及所取的信号种类等有关。如某电镜的分辨率是1.2nm，可以说其在最佳分辨率条件下作用在样品表面的束斑直径应小于1.2nm。不同信号产生的范围及深度不同，二次电子信号产生于样品表面较浅的部位，范围及深度约为几nm，X射线产生于样品表面较深的范围，产生X射线的范围及深度约零点几至几十微米。信号产生的范围及深度主要受加速电压及样品材料原子序数的影响。

电子束与样品的作用范围会影响EDS成分的分析，EDS能够分析的最小颗粒应不小于产生X射线的范围，如一般黑色金属，其范围约在1微米左右。如果分析的颗粒超过这个范围，其分析的成分应基本上就是这个颗粒的成分。
对于200nm的颗粒，不能用EDS准确的分析出成分，因为在电子束激发该颗粒产生X射线的同时，也激发出了相邻颗粒（或部位）产生X射线，这样分析的结果就包含了相邻部位的成分。

把颗粒放得再大，也减小不了X射线的产生范围，所以说靠提高放大倍数来提高X射线的分辨率是不可能的。这是EDS的局限性。

原文由 anite1984 发表:
同问～

听做电镜的老师说，用SEM配的EDS打成分，只适用于颗粒大于多少的样品（记不清了）
有哪位大侠能告知吗？

TEM 中能谱是不是有同样的限制呢？

谢谢谢谢

原文由 zemb 发表:
楼上说的是。
你分析颗粒成分的时候用的是定点方式（点扫描），此时电子束打在一点是不动的。与扫描范围、放大倍数无关。以上所说的电子束与样品的作用范围，也只是考虑一个点，而不是在某放大倍数的扫描范围。

X射线的产生范围主要与加速电压、原子序数等有关。一般情况下束斑直径远小于这个尺寸，可以忽略不计。
束斑的大小实际上是表示电子束聚焦程度的好坏。加速电压越高更利于电子束的汇聚，束斑可能更小，这就是为什么提高加速电压可以提高分辨率的主要原因。