主题：【求助】求新生活饮用水标准检验方法与旧标准的比较质料？

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生活饮用水标准检验方法GB/T 5750-2006

鄂学礼

中国疾病预防控制中心  环境所
修订原则
严谨的科学依据
  1.根据《生活饮用水卫生标准》内容
  2.基础与传承
  以《生活饮用水标准检验法》与《生活饮用水检验规范》（2001）为基础
修订原则
按照协作组制定的标准化程序
    1.实验室研究，提交论文报告
    2.组织3-5个单位进行验证
    3.提出标准方法，通过专家鉴定
    4.用信函与会议征求意见
    5.通过环境卫生标委会评定
    6.形成标准报批稿
修订原则
符合国情、可操作
1.依据国情，吸取先进国家标准的先进
  之处
2.组织多个单位进行验证
3.提供了多种标准方法，
4.广泛征求意见
5.避免使用有毒有害物质
修订原则
与世界先进水质标准分析方法接轨
    1.美国水和废水标准方法
    2.美国EPA水质方法
    3.ISO方法
    4.日本水质方法
    5.其他有关文献资料

修订内容概述
标准等级修改：
  GB 5750    GB/T 5750
名称修改：
  《生活饮用水标准检验方法》
结构修改：
  GB/T20001.4-2001《标准编写规则  第4部分化学分析方法》
量和计量单位修改：
  符合国家标准的要求
编排修改
编排修改。

本标准按照卫生检验专业要求，并参考《美国水和废水标准检验》，将水质检验指标分为13部分，并采用GB5750进行系统编号。



检验指标与检验方法的修订
感官性状和一般化学指标
感官性状和一般化学指标
感官性状和一般化学指标
感官性状和一般化学指标
感官性状和一般化学指标
常规指标-毒理指标
常规指标-毒理指标
常规指标-毒理指标
常规指标-毒理指标
常规指标-毒理指标
常规指标-微生物放射性指标
非常规指标-微生物指标GB5749
非常规指标-毒理指标
非常规指标-毒理指标
非常规指标-毒理指标
非常规指标-毒理指标
非常规指标-毒理指标
非常规指标-毒理指标
非常规指标-毒理指标
非常规指标-毒理指标
非常规指标-感官性状和一般化学指标
GB/T 5750.1 总则
实验纯水等级要求
检测仪器、设备计量检定与维护
实验室安全保障

GB/T 5750.2 水样的采集和保存
增加了采样质量控制与评价
明确采样类型
水源水
出厂水
末梢水
二次供水
分散式供水
GB/T5750.3-2006水质分析质量控制
规定了实验室质量控制的原则、要求与方法，适用各检验方法。
基本按《检验规范》（2001）的内容
将GB5750-85中部分内容并入
检验结果的表示方法
精密度和回收率
GB/T5750.4-2006感官性状和物理指标
10项指标，14个方法
色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH值、总硬度、溶解性总固体、挥发性酚类化合物、阴离子合成洗涤剂、
电导率
GB/T5750.5-2006无机非金属指标
11项指标，33个方法
硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硼、硫化物、氨氮
正磷酸盐、亚硝酸盐氮、碘化物
修订硫酸盐、氯化物、氟化物、硝酸盐氮、碘化物
删除黄磷指标
GB/T5750.6-2006金属指标
24项指标，101个方法
铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬（六价）、铅、银、钼、镍、锑、铍、铊、钠、钡
锡、四乙基铅、钴、钒、钛
制修订
增加了铝、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅
对其他金属指标修订。
ICP-MS：最低检测质量浓度μg/L
GB5750.7-2006有机物综合指标
4项指标，9个方法
耗氧量
生化需氧量、石油、总有机碳
制修订
增加了生化需氧量、石油、总有机碳
验证总有机碳仪器分析法
有机物综合指标-TOC
5个实验室验证
最低检测质量浓度为0.5mg/L，
相对标准偏差为>3.6%，
用自来水做加标回收试验，回收率平均为102%。
GB/T5750.8-2006有机物指标
44项指标，63个方法
四氯化碳、氯乙烯、 1,2-二氯乙烷、 1,1,1-三氯乙烷、 1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、 三氯乙烯、四氯乙烯、苯并（a）芘、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯、三氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、苯乙烯、六氯丁二烯（23）
已内酰胺、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、异丙苯、二氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸（21）

有机物指标
顶空气相色谱法
四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯丁二烯等指标采用。
有机物指标
液液萃取气相色谱法
苯、甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯、二氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、六氯苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、苦味酸、七氯、七氯环氧化物、六氯丁二烯等指标
有机物指标
高压液相色谱法
苯并(α)芘：灵敏度高，分离效果好，能将大部分的多环芳烃的化合物同时分离测定，美国标准检验方法中己采用此方法
微囊藻毒素：在《生活饮用水检验规范》（2001）中高压液相色谱检验微囊藻毒素的检验方法参考方法。2005年5月在南京召开的环境标准委员会上，采用高压液相色谱检验水中的检验方法已通过评审。本次修订中，进行了实验室验证
资料性附录
挥发性有机物 
吹脱捕集/气相色谱-质谱法
原理:惰性气体－吹脱管中的挥发性有机物－捕集管内吸附剂－瞬间加热－氦气反吹－毛细管色谱仪分离－质谱仪(MS)检测。
半挥发性有机物
固相萃取/气相色谱-质谱法
原理：C18固相萃取柱吸附－二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱－浓缩－毛细柱分离－质谱检测器测定。
GB5750.9-2006农药指标
21项指标，34个方法
滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏（含敌百虫）、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚
内吸磷
农药指标
高效液相色谱法
甲萘威：紫外检测器的高效液相色谱法
溴氰菊酯：气相色谱法、高效液相色谱法
甲萘威和呋喃丹：
莠去津：
草甘膦：离子交换色谱法分离草甘膦和氨甲基膦酸，经柱后衍生，用荧光检测器检测
农药指标
有机磷农药采用氮磷检测器气相色谱法
林丹、对硫磷（E-605）、甲基对硫磷（甲基E-605）、内吸磷（E-059）、马拉硫磷（4049）、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏（含敌百虫）等
农药指标
气相色谱测定
毒死稗：二氯甲烷萃取，无水硫酸钠除水后，用火焰光度检测器气相色谱测定。经7家实验室验证，取200ml水样，最低定量浓度为2µg/L。
六六六、滴滴涕：经4家实验室验证，结果可靠
灭草松和2，4-滴：《生活饮用水检验规范》（2001）为参考方法。本次经验证，结果可靠
溴氰菊酯：气相色谱法、高效液相色谱法
GB5750.10-2006消毒副产物指标
14项指标，20个方法
氯仿、溴仿、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二氯甲烷、甲醛、三氯乙醛、二氯乙酸、三氯乙酸、氯化氰、2，4，6三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐
乙醛
消毒副产物指标
顶空气相色谱法：
  溴仿、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、二氯甲烷、乙醛、三氯乙醛、二氯乙酸、三氯乙酸等
顶空固相微萃取毛细管拄气相色谱法 ：
    2,4,6-三氯酚、五氯酚等
氯化氰：异烟酸-巴比土酸分光光度法
甲醛：4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4,-三氯杂茂（AHMT）分光光度法
消毒副产物指标
溴酸盐：
电导检测器-离子色谱法
淋洗液：
    氢氧根淋洗液系统
    碳酸盐淋洗液系统
两系统的最低检出浓度为5ug/L
GB5750.11-2006消毒剂指标
6项指标，13个方法
游离余氯、氯氨、二氧化氯、臭氧、氯酸盐
氯消毒剂中有效氯测定
制修订
增加了二氧化氯、氯胺、氯酸盐
增加臭氧检验方法
修订游离余氯、二氧化氯
消毒剂指标
游离余氯：删除邻联甲苯胺比色法
一氯胺：N,N-二乙基对苯二胺DPD分光光度法

消毒剂指标
二氧化氯现场测定法
经与碘量法比对，两种方法测试结果无显著性差异。
经实验室进行模拟现场方法验证，方法适合检测范围为0.01-5.50mg/L，最低检出质量浓度为0.01 mg/L。该方法具有操作简便、快速灵敏、携带方便等优点，技术参数符合方法学要求。
消毒剂指标
臭氧现场测定法
经实验室对靛蓝比色法与靛蓝现场测定法实验室比对，取得一致结果。
氯会对结果产生干扰，含靛蓝试剂的安瓿中含抑制干扰的试剂。
经5个实验室进行模拟现场方法验证，最低检测浓度为0.01mg/L。臭氧质量浓度为0.05-0.5mg/L范围内水样，测定结果相对标准偏差（RSD）在5.5-11%。
GB标准与方法比对
GB5750指标与方法汇总表
常规指标检验方法汇总表
非常规指标检验方法汇总表
仪器配置-常规指标
仪器配置
仪器配置
样品处理设备
电感耦合等离子体质谱法：ICP-MS
气相色谱质谱联机：GC-MS

人员
标准品
试剂
常规检验项目分类
技术水平及存在问题
与外国标准分析方法比较
与美国的标准分析方法比较
测定氰化物用异烟酸代替吡啶
滴滴涕、六六六采用石油醚代替乙醚/已烷或二氯甲烷／已烷混合提取剂，用硫酸净化代替氧化镁-硅胶净化，
与日本水质试验法比较
增加一些新的技术例如离子色谱法等。
技术水平及存在问题
与国际标准化组织( ISO)的方法比较
存在问题
与先进国家的标准方法比较存在一定的差距
无机非金属指标：毛细管电泳、流动注射分析。
有机物等指标：气相色谱质谱联机法等
需要改进和提高
酚的最低检测浓度为0.002mg/L，需改进灵敏度。


THANK  YOU ！

姓名：鄂 学 礼
单位：中国疾病预防控制中心
        环境与健康相关产品安全所
电话：010-83132829
        13801263480
E-mail：exueli@tom.com
地址：北京市朝阳区潘家园南里7号
邮编：100021

很难懂
这原来是幻灯片