主题:【求助】化工厂测定磷、硫化物、氰的操作中遇到的问题

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chaohenry
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我是刚毕业的学生,来到一个煤化工厂实习,碰到了一些问题:
1、化验室为什么要分析工业循环水中的磷、锌、硬度、氯,饮用水的氨氮等项目呢,它们的含量对化工生产有什么影响

2、师傅们做的循环水中的正磷是指什么?她们说跟用磷酸盐测定仪测定的锅炉水中的PO4(3-)不一样。
循环水的总磷-正磷=有机磷
总磷的测定是这样做的(磷钼兰比色法):10ml水样 -- 1ml 1:35 H2SO4 -- 5ml过硫酸钾 -- 10ml蒸馏水-- 放到电热板上煮到干涸至冒白烟,冷却后移入50ml比色管-- 2ml钼酸铵 --3ml抗坏血酸-- 稀释到刻度,710nm下测定吸光度
我不明白为什么要煮到干涸
正磷:20ml水样-- 2ml钼酸铵 --3ml抗坏血酸-- 稀释到刻度,710nm下测定吸光度

3、测定工业污水中硫化物含量是用乙酸锌先把硫化物转化为何物的?过滤后,取滤纸在水中捣碎,然后加碘,用硫代硫酸钠回滴剩余的碘。为什么取的是滤纸呢,不是滤液

4、还有请教一下测氰化物的方法和原理

谢谢各位大侠了,新人一个奖励不多,还望多多见谅
推荐答案:过客回复于2008/01/18
兄弟,看来我上次介绍得有点简单了,本来想把"水和废水监测分析方法(第四版)"上传上来,但太大了,有20M呢.你到资料中心去下载好了.
补充答案:

太白金星回复于2008/01/15


氰化物师傅们是这样测的:100ml水样 --- Pb(NO3)2 --- NaOH --- 过滤,加2滴试银灵--- AgNO3滴定。
这是什么原理呢
具体方法和原理详见《水和废水监测分析方法》,本论坛里可下载。

kony回复于2008/01/18


氰化物师傅们是这样测的:100ml水样 --- Pb(NO3)2 --- NaOH --- 过滤,加2滴试银灵--- AgNO3滴定。
这是什么原理呢?我们对氰化物不是很了解

还有那个正磷他们说跟锅炉水的磷酸盐并不一样啊

赶酸难道是要赶硫酸吗??

又要麻烦你了
答复:1、测磷等的含量主要是怕储罐及管道因为含量过高,在其内部结垢不均匀,在受热情况下会引起爆炸。正磷酸盐,也就是无机磷酸盐。煮沸不是为了赶酸,是将里面的有机磷,在酸性条件下,加热煮沸,使其转化成无机磷,显色测量。煮干只是为了使其反应完全。

中国龙回复于2008/01/16

上面提到的几个元素如果是排放的话会造成污染,至于工业生产中就不好说了,要结合工艺来看。

总磷包括溶解性的磷和不溶的各种形态,前面的处理是为了把不溶的磷都变成溶解性的正磷酸盐。

测硫化物,加锌把硫化物变成了硫化锌沉淀。加碘后,碘将硫化物氧化,变成碘化物和硫单质。测定剩余碘。


氰化物有总氰化物和易挥发氰化物,有很多种方法,一般需要对样品进行前处理。把样品中氰化物变成氰化氢,用碱性溶液吸收,变成氰的络合物进行测定。

chy813回复于2008/01/19


氰化物师傅们是这样测的:100ml水样 --- Pb(NO3)2 --- NaOH --- 过滤,加2滴试银灵--- AgNO3滴定。
这是什么原理呢?我们对氰化物不是很了解

还有那个正磷他们说跟锅炉水的磷酸盐并不一样啊

赶酸难道是要赶硫酸吗??

又要麻烦你了
答复:1、测磷等的含量主要是怕储罐及管道因为含量过高,在其内部结垢不均匀,在受热情况下会引起爆炸。正磷酸盐,也就是无机磷酸盐。煮沸不是为了赶酸,是将里面的有机磷,在酸性条件下,加热煮沸,使其转化成无机磷,显色测量。煮干只是为了使其反应完全。
有不同说法吗?煮沸不是为了赶酸,是将里面的有机磷,在酸性条件下,加热煮沸,使其转化成无机磷,显色测量。我也这样认为.

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原文由 chaohenry 发表:
我是刚毕业的学生,来到一个煤化工厂实习,碰到了一些问题:
1、化验室为什么要分析工业循环水中的磷、锌、硬度、氯,饮用水的氨氮等项目呢,它们的含量对化工生产有什么影响

2、师傅们做的循环水中的正磷是指什么?她们说跟用磷酸盐测定仪测定的锅炉水中的PO4(3-)不一样。
循环水的总磷-正磷=有机磷
总磷的测定是这样做的(磷钼兰比色法):10ml水样 -- 1ml 1:35 H2SO4 -- 5ml过硫酸钾 -- 10ml蒸馏水-- 放到电热板上煮到干涸至冒白烟,冷却后移入50ml比色管-- 2ml钼酸铵 --3ml抗坏血酸-- 稀释到刻度,710nm下测定吸光度
我不明白为什么要煮到干涸
正磷:20ml水样-- 2ml钼酸铵 --3ml抗坏血酸-- 稀释到刻度,710nm下测定吸光度

3、测定工业污水中硫化物含量是用乙酸锌先把硫化物转化为何物的?过滤后,取滤纸在水中捣碎,然后加碘,用硫代硫酸钠回滴剩余的碘。为什么取的是滤纸呢,不是滤液

4、还有请教一下测氰化物的方法和原理

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下面是我的看法了,仅供参考:
1. 化工厂的工业循环水只要是对换热器工作,在经过旋风冷凝器冷凝后再循环使用,这中间会损失水分而使水中水中的离子浓缩,这样会在换热器中间结垢,就会降低换热效果和损坏换热器,所以要控制好循环水哦,一般会在循环水中加点阻垢剂和杀菌剂.
2. 你所说的正磷就是指正磷酸盐啦!
3. 生成的硫化锌沉淀啊,所要测定的硫在沉淀中,当然要来取滤纸上的沉淀物来分析了.
4.氰化物有好几种方法呢,先要加酒石酸和硝酸锌蒸馏水样,氰化物就转化为氰化氢了,然后就是滴定法或者比色法做了,具体步骤很多,就不一一列举了!
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原文由 xfgong 发表:
还有煮干是为了赶酸的.

氰化物师傅们是这样测的:100ml水样 --- Pb(NO3)2 --- NaOH --- 过滤,加2滴试银灵--- AgNO3滴定。
这是什么原理呢?我们对氰化物不是很了解

还有那个正磷他们说跟锅炉水的磷酸盐并不一样啊

赶酸难道是要赶硫酸吗??

又要麻烦你了
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我是刚毕业的学生,来到一个煤化工厂实习,碰到了一些问题:
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2、师傅们做的循环水中的正磷是指什么?她们说跟用磷酸盐测定仪测定的锅炉水中的PO4(3-)不一样。
循环水的总磷-正磷=有机磷
总磷的测定是这样做的(磷钼兰比色法):10ml水样 -- 1ml 1:35 H2SO4 -- 5ml过硫酸钾 -- 10ml蒸馏水-- 放到电热板上煮到干涸至冒白烟,冷却后移入50ml比色管-- 2ml钼酸铵 --3ml抗坏血酸-- 稀释到刻度,710nm下测定吸光度
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3、测定工业污水中硫化物含量是用乙酸锌先把硫化物转化为何物的?过滤后,取滤纸在水中捣碎,然后加碘,用硫代硫酸钠回滴剩余的碘。为什么取的是滤纸呢,不是滤液

4、还有请教一下测氰化物的方法和原理

谢谢各位大侠了,新人一个奖励不多,还望多多见谅

1、所谓的正磷是指可溶性正磷酸盐。
2、煮到干涸是过去老版本的做法。
3、乙酸锌先把硫化物转化为何物的:生成硫酸锌沉淀过滤在滤纸上;测定工业污水中硫化物取的是滤纸呢,不是滤液:这是对水样的预处理的一种方法,其目的是消除硫代硫酸钠、亚硫酸盐的干扰。
4、氰化物的一般采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定。具体方法和原理详见《水和废水监测分析方法》,本论坛里可下载。
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补充一下:氨氮是否超标是衡量饮用水受到污染的一个重要指标。
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原文由 chaohenry 发表:
原文由 xfgong 发表:
还有煮干是为了赶酸的.

氰化物师傅们是这样测的:100ml水样 --- Pb(NO3)2 --- NaOH --- 过滤,加2滴试银灵--- AgNO3滴定。
这是什么原理呢

具体方法和原理详见《水和废水监测分析方法》,本论坛里可下载。
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上面提到的几个元素如果是排放的话会造成污染,至于工业生产中就不好说了,要结合工艺来看。

总磷包括溶解性的磷和不溶的各种形态,前面的处理是为了把不溶的磷都变成溶解性的正磷酸盐。

测硫化物,加锌把硫化物变成了硫化锌沉淀。加碘后,碘将硫化物氧化,变成碘化物和硫单质。测定剩余碘。


氰化物有总氰化物和易挥发氰化物,有很多种方法,一般需要对样品进行前处理。把样品中氰化物变成氰化氢,用碱性溶液吸收,变成氰的络合物进行测定。
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磷.硫对环境影响较大,而氯对工业设备也会造成损害.
其实你可以直接问你那些师傅,估计答案更明确!
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