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主题：【讨论】请问如何计算方法检出限?

浏览0 回复10 电梯直达
jiancesun
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发表于：2008/02/23 21:17:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师:
    各检测标准中都规定了方法检测底限,因此很想知道是如何计算出来的?用低浓度的标样后测定其峰高,然后算出3倍信噪比,得出的是仪器检出限.那么,方法检出限是在样品中添加标样的形式进行的吗?那么测算其信噪比时采用的是添加浓度还是检测后的浓度值?对回收率有何要求?多谢赐教.
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2008/2/24 11:10:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的公司不同的测试项目有不同的算法，我们公司（BV)的作法是：先做出仪器的检出限，然后添加检出限3~5陪仪器的检出限浓度的空白样加标，在不连续的3天内做得数据十个，计算十个数据的标准偏差，用这个偏差乘以3.14就是方法的检出限。
检出限的验证，添加检出限浓度空白样加标，回收率达到60%，偏差小于30%。
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littleaimar
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2008/2/24 21:30:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率也太低了吧！
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阿du
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2008/2/24 22:32:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiancesun 发表:
各位老师:
    各检测标准中都规定了方法检测底限,因此很想知道是如何计算出来的?用低浓度的标样后测定其峰高,然后算出3倍信噪比,得出的是仪器检出限.那么,方法检出限是在样品中添加标样的形式进行的吗?那么测算其信噪比时采用的是添加浓度还是检测后的浓度值?对回收率有何要求?多谢赐教.


方法检出限，按你的方法规定处理标准品样品然后测定，计算时按照添加浓度（处理前）计算，有时按照多次测定的标准偏差计算。回收率看你们自己要求了，一般80~120%，像我们自己用的70%就可以了。
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luoxiandong
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2008/2/26 15:58:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
60%不算底了，低浓度的偏差会大些，由于所用的材料不一定是绝对的空白，做到60%算是不错的啦，、
检出限不同定量限，定量限的回收率必须介于80%~120%
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晕乎乎
waterina
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2008/2/26 16:53:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个概念很抽象，要好好研究一下
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马克思的战友
qq469023950
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2009/4/18 17:18:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是这样的：
MDL=3.3σ/k，k为方法的灵敏度。
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有水有渝
xky0230699
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2009/4/18 19:34:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般做仪器的检出限就好了，做方法检出限太麻烦，而且我觉得也没有什么太大的适用性，仪器的检出限为主峰高为仪器噪音的2-3倍
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雾非雾
mcds
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2009/4/19 9:17:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器检测限的算法如下：
你就用梯度稀释的办法(就相当于对半折)不断地降低进样标准品的浓度,直到找到最小仪器能定量的浓度点（最低检测浓度）,然后连进至少7针(9、11更好），算出这7针的平均标准偏差，然后乘以3再除以您做的标准曲线的斜率，就可以作为仪器的最低检测限了。

方法检测限是拿得到的仪器检测限除以前处理方法的浓缩比就可以得到。

请参考这个贴子的讨论，很多说的比较对。 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090118/1703872/

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雾非雾
mcds
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2009/4/19 9:20:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请参考以下相关资料

水质分析中的检出限及其确定方法
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061022/598455/

仪器检出限和分析方法检出限
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080328/1204594/

检出限资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081118/1593145/
该帖子作者被版主 03yx2加 3积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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amadeuswsx
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2009/9/16 13:56:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能举个例子，四版书上太笼统，而且说的不详细！
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