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液相色谱（LC）
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主题：【第一届网络原创参赛作品2】Waters液相色谱整个操作过程

浏览0 回复21 电梯直达
lilongfei14
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发表于：2008/12/24 16:37:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被easyboy设置为精华；
油品分析

1 方法概要
  高效液相色谱法
2 参考文献
2.1 Waters 高效液相色谱仪使用手册
3 仪器及试剂
3.1仪器



3.1.1Waters 高效液相色谱仪（1525泵，2487紫外检测器，2414示差检测器，HR 0.5凝胶色谱柱,HR1凝胶色谱柱）
  （仪器使用方法见仪器说明书及使用注意事项）
3.1.2玻璃注射器（1ml），平头进样针头（22#），一次性过滤器（有机系，0.45 μm）,一次性注射器（5ml），玻璃试剂瓶（10ml,带盖）
3.2试剂
四氢呋喃（HPLC级）
4 实验步骤
4.1开机
4.1.1开机前准备
在容器中放入已过滤脱气好的四氢呋喃流动相，把吸滤过滤头放入容器中。
4.1.2打开所需仪器的电源开关。
4.1.3等各仪器自检通过后，打开电脑，双击Breeze，进入工作站。

4.2仪器准备
4.2.1泵清洗
单击下图标



在Purge Wizard页面Purge Pump选项前的方框打勾，即选择清洗泵。单击Next,进入Prime Pump界面。




将排液阀反时针方向转松，用针筒抽取约10mL流动相，再将排液阀顺时针方向拧紧。



向右打开参考阀。单击Next，选择要冲洗的泵，及冲洗流速。单击Next,清洗开始。




仪器默认时间为5min，若需停止冲洗，单击Stop Purge。冲洗完成后，出现Reconnent column界面，

向左关闭参考阀，单击Finish，完成清洗。


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2008/12/24 16:57:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.2.2流速调节
 
在工作站溶液输送控制区域，确定下面图标按键处于按下状态，


单击0.00，

输入0.10，

单击GO!

在1min内，流速提升至0.10ml/min。


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2008/12/24 16:57:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按同样操作，升至0.20 ml/min，再至0.30 ml/min。

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2008/12/24 16:57:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.2.3平衡系统
在样品注射操作区域单击下载按键


在Equilibrate System对话框选择所用的方法，单击Equilibrate，如下图

 

开始系统平衡，约1.5小时。



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2008/12/24 16:58:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.3样品处理
4.3.1称取0.5%标样1.0g(准确至0.001g)


用5ml四氢呋喃溶解，混匀。



用0.45μm针头式过滤器过滤，放入超声波清洗器，超声除气5min。
4.3.2称取样品1.0g(准确至0.001g)，用5ml四氢呋喃溶解，混匀。


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2008/12/25 10:21:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用0.45μm针头式注射（下图1）加孔径为0.2微米（下图2）滤芯。
图1


图2


过滤器连接好如下图

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2008/12/25 10:22:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用过滤器过滤已溶解的样品到原25ml容量瓶




过滤完后在超声波中除气泡5分钟

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2008/12/25 10:22:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.4样品分析
等待色谱柱、系统平衡，基线稳定后，单击下图


出现下图，


在Specify single inject parameters对话框内设置好样品信息，包括样品名称，样品类别，仪器方法，运行时间等。单击inject，
系统出现Manual injection instructions对话框如下。








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2008/12/25 10:22:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用所要检测的样品清洗1ml注射器3次。缓慢吸入0.4ml左右样品，如下图



小心除去气泡并确保进样量大于0.2ml，将注射器插入注射阀。



样品注入前，确定手动注射阀在Load位置（如上图）。
注入样品，将阀门转到inject位置（如下图）



进样完成后，再转回Load位置。


按照空白，标样，样品顺序依次进样分析。



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2008/12/25 10:22:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品开始分析如下图


样品分析完如下图
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2008/12/25 10:23:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.5.1定量计算
分析样品前，先对标样进行分析，评价所用标准曲线是否适用当前分析。
单击Find Data，在 Channels界面，单击Update，选择要分析的文件，单击右键，选择Review。在file里单击Open Method，选择所用的数据处理方法，单击Open。在View Data界面，单击



（integrate），
单击



（quantitate）。在Peaks界面将看到分析结果。确定分析结果准确可靠后，在File栏，选择Save Result。

4.5.2分析报告

单击Find Data，在Result界面，单击Update。选择所要报告的结果。单击右键，选择Preview，在Open Report Method对话框，选择所用报告的格式，输出分析报告。
4.6关机
1．用0.3ml/min冲洗色谱柱30min,排出流路中可能有的杂质。
2．泵停止退出工作站，关闭仪器电源。
3. 在设备使用记录上记录使用情况。



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