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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】大佬们是柱子塌了吗？如何补救

浏览0 回复3 电梯直达
Ins_cbdef201
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发表于：2022/10/28 20:46:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几周跑标品峰形良好，这几天峰一直分叉连溶剂峰也分。下面是图求救
推荐答案：123回复于2022/10/31
1、色谱柱被污染；
　　2、柱头填料塌陷。
　　处理对于种情况，先用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇 异丙醇（4 6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定），再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳，则考虑第二种情况。对于第二种情况，拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分（污染的填料），装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。
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m3149125
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2022/10/31 10:20:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、色谱柱被污染；
　　2、柱头填料塌陷。
　　处理对于种情况，先用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇 异丙醇（4 6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定），再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳，则考虑第二种情况。对于第二种情况，拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分（污染的填料），装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。
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sacifice
sacifice
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2022/10/31 13:10:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打开柱子先看一下，有问题的话明显能看到异常的。
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液相色谱柱修复
Ins_9070be6a
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2024/5/30 13:49:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰都分叉这就很明确是柱头问题。一般出现这种问题反冲基本没什么用，考虑修复柱头或干脆换柱子吧
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