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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】有大佬见过这样的异常峰型吗？

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Ins_516b5898
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发表于：2024/01/11 20:57:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反向液相色谱UV检测，C18柱子，流动相为磷酸盐缓冲液（PH约为6.3）:乙腈＝2:8，测试物质为一种羧酸衍生物，溶剂为磷酸和乙腈混合溶液（和流动相不一致），等度进样，流速1ml/min，结果在五分钟前出现了一个倒置的馒头峰，或者说是基线出现先下降后上升的现象，请问有大佬知道哪里出问题了吗，可以怎么改进我的测试条件

推荐答案：歌名回复于2024/01/12
应该是样品中酸度太大引起的
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歌名
Ins_eedcdc41
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2024/1/12 11:23:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品中酸度太大引起的
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Ins_516b5898
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2024/1/12 15:50:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
应该是样品中酸度太大引起的
是指溶剂中磷酸加多了吗？溶剂里面乙腈：磷酸：水是40:3:5，没测过PH。
另外，我测的这种物质的pKa=4.6左右，那么我使用的流动相体系是不是最好为2.6以下？比如使用磷酸+磷酸二氢钾缓冲液
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