主题：【转帖】溴硝丙醇等25种防腐剂 薄层色谱法

1适用范围

本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。

2 原理
化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后，用薄层色谱分离、显色剂显示斑点，与已知标准进行比较定性。

3 试剂
3.1 展开剂
3.1.1 苯 丙酮（8 2）。
3.1.2 氯仿 甲醇（9 1）。
3.2 显色剂
3.2.1 乙酚丙酮（1）吸取0.2ml乙酷丙酮，加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。
3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾（2）
喷显剂Ⅰ：2％的个氨基安替吡啉的酒精溶液。
喷显剂Ⅱ：8％铁氰化钾水溶液。
3.2.3铬变色酸试剂(3)：将1g铬变色酸钠（1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠）溶于15ml水中，小心加入15ml硫酸。
3.2.4重氮化联苯胺(4)：（Ⅰ）联苯胺贮备液：将5g联苯胺及14ml 36％的盐酸加入到水中，并稀释至1L。（Ⅱ）亚硝酸盐溶液：10％的亚硝酸钠溶液，每日新配制。（Ⅲ）喷显剂；将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合，并不停搅拌。此试剂可稳定2～3小时。
3.2.5 碘蒸气：将3～4粒碘晶体放入约2L的烧杯中，在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方，使硅胶表面与碘蒸气接触。
3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5)：将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml
3.3防腐剂：商品级，按表2-3-23最大允许用量的1／5的浓度配制工作液(6)。
表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量
防腐剂(序号)*

　
Rf 值
检测方法
最大允许用量%

C6H6-ACETONE

(8 2)
CHCl3-MeOH

(9 1)
UV
I2
显色剂

溴硝丙醇(4-63)
0.47
0.57
　
　 (c),V;(a),Y
0.1

丁基羟基甲苯(3-10)
0.79
0.83
　
X
(d),Y
0.15

异丙基邻甲苯酚(4-32)
0.65
0.75
　
X
(b),p;(d),Y
0.1

洗必泰(4-44)
0.40
0.62
X 　 　
0.3

4-氯3-甲苯酚(4-55)
0.59
0.65
　
X
　
0.2

4-氯3,5-二甲苯酚(4-56)
0.60
0.67
　
X
　
0.5

脱氢乙酸(4-62)
0.15
0.26
X
　
　
0.6

2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8)
0.65
0.75
　
X
　
0.1
二氯酚(4-7)
0.50
0.62
X
X
　
0.2

二甲克生(4-9)
0.56
0.53
X
　
(b),p;(d),Y
0.2

咪唑烷基尿(4-27)
0.00
0.00
　
X
(f),p;(c),V;(a),Y
0.6

六氯酚(4-24)
0.14
0.41
X
X
(b),p;(d),Y
0.1

卤卡班(4-20)
0.53
0.67
X
　
　
0.3

三氯生(4-21)
0.74
0.81
　
X
　
0.3

羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49)
0.23
0.59
　
　
(c),V;(a),Y
0.2

没食子酯辛酯
0.12
0.22
X
X
　
(0.1)

邻苯基苯酚(4-52)
0.88
0.79
X
X
　
0.2

对羟基苯甲酸丙酯(4-46)
0.56
0.65
X
X
　
0.4

间苯二酚(3-22)
0.39
0.34
X
X
　
水扬酰替苯胺
0.65
0.72
X
X
(b),p;(d),Y
　
四溴邻甲苯酚(4-31)
0.72
0.80
X
　
(b),G;(d),Y
0.3
三溴沙伦(3-8)
0.60
0.69
X
　
　
1
三氯卡班(4-18)
0.55
0.70
X
X
　
0.2
N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺
0.70
0.83
　
　
(f),p
吡啶硫酮锌(4-33)
0.49
0.82
X
XX
　
0.5


* 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号63
4 仪器
4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。
4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。
4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。
4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。