主题：【转帖】高效液相色谱仪操作规程(岛津LC-10AT型HPLC)

高效液相色谱仪操作规程(岛津LC-10AT型HPLC)

1.仪器组成及开机

1.1仪器组成: 岛津LC-10AT泵 (两台)

CTO-10AS柱温箱

RID-10A检测器 (SPD-10A检测器)

电脑一台(装有威玛龙色谱工作站)

1.2 开机:插入电源,依次打开泵、柱温箱、检测器、电脑（并进入色谱工作站）。

2. LC-10AT泵参数设定

2.1 开始运行前务必确保储液瓶中装有流动相，并且吸滤器已经放

入储液瓶中。排液管的另一端已经放入废液瓶中。

2.2待仪器自检完毕后, 将排液阀逆时针旋转1800,若显示屏左下角显示的压力值不在-0.3-0.3Mpa范围内,使用ZERO ADJ功能对压力传感器进行调零(反复按 func 键,直至显示屏上有ZERO ADJ字样出现,按Enter键,然后再按CE键返回初始屏幕)。

2.3然后按 purge ,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的管道处抽吸清洗。冲洗完成后关闭排液阀。(注意:如果排液阀旋转大于1800,空气将进入排液管,最终导致空气进入流动相。)

2.4 按一次func键后,设定所需流速(例如:设定1ml/min,按1键,

然后按Enter键确定)。逐次按func跳到相应Pmax,Pmin项下，

输入最高和最低保护压力后，按Enter键确定，再按CE键恢

复初始状态。

2.5 如果要使用两台泵,则按conc键进入设定状态，输入B泵（从动泵）的百分率，然后按Enter 确定，再按CE键返回初始界面。

2.6 按pump 启动泵,对色谱柱进行平衡,待压力显示稳定,可开始测试操作。



3. CTO-10AS柱温箱参数设定

  3.1 在初始屏幕下,按func 键进入操作温度设定状态,以数字键输入设定温度,然后按enter 确定。

  3.2 再按一次func键设定上限温度,按enter 确定,按CE返回初始屏幕即可。

  3.3 按oven 键启动加温程序,仪器会自动控温于所设温度。

4. RID-10A检测器参数设定

    按shift + R flow键,让流动相依次流过流通池、参比池，

待参比池内液体置换完毕，再按一次 shift + R flow键让流动相只通过流通池，直至基线跑平。

5. 测定操作

5.1 色谱工作站的参数设定

5.1.1 单击色谱工作站集成环境界面上的“数据记录参数”图标,进入设定状态，设定一个地址用来保存即将测定的图谱以及设定其它相关参数。按“确定”键即可。

5.1.2 再单击“样品信息”图标，将即将进行分析的样品的相关信息填入相应项目中，即可进行进样分析。

5.2 进样操作

5.2.1 按检测器ZERO置零,进样阀手柄置LOAD位置,将分析样注入进样阀的定量环中。

5.2.2 将进样阀手柄转到INJECT 位置,进样。

5.2.3 大约30秒后,将手柄再快速转到LOAD 位置,然后抽出注样器。

6. 关机操作

6.1 全部测定完毕后,按规定用适当溶剂（一般用甲醇）冲洗泵、进样器、柱和检测器。

6.2 关电、登记。