主题:【求助】元素分析仪测硫异常,请高手帮忙分析

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青山依旧
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最近用Thermo的1112元素分析仪测定N,C,H,S时,硫的数据总是不正常,电脑计算的结果比手动计算的结果误差大,结果都不理想。现将分析结果列表如下,请各位高手帮帮忙。
Group    Sample name    Filename    Nitrogen%    Carbon%    Hydrogen%    Sulphur%    手算Sulphur%    Sulphur%理论值
0    Name004    515zhzp004    16.22599983    41.79199982    4.618999958    18.61700058       
0    Name005    515zhzp005    16.22599983    41.79199982    4.618999958    18.61700058       
0    Name006    515zhzp006    16.22599983    41.79199982    4.618999958    18.61700058       
0    Sulphanilamide    515zhzp007    16.21790695    41.81687164    4.59997797    18.48360062       
0    DL-Methionine    515zhzp008    9.453192711    40.32023239    7.331791401    16.95690346    17.39249693    21.49
0    HG-L    515zhzp009    0.210424766    59.58455276    11.45141411    15.98037338    15.5841595   
0    HG-L    515zhzp010    0.157494232    59.7273674    11.36155319    13.58836174    15.64647771   
0    HG-S    515zhzp011    3.894798517    70.23477936    11.28922844    0       
0    HG-S    515zhzp012    3.883975983    70.17984772    11.32634258    0       
0    DZ-08051501    515zhzp013    0.096109219    60.61280823    5.168633938    0       
0    DZ-08051502    515zhzp014    0.035624649    68.38589478    4.939116478    0       
0    DZ-08051502    515zhzp015    0.02396512    68.26316071    4.956205368    0       
0    Sulphanilamide    515zhzp016    16.15013313    41.88721466    4.637848377    16.8321228    18.93432169    18.62
0    Sulphanilamide    515zhzp017    16.16642189    41.82291412    4.619051933    18.23866463    18.79249572    18.62
0    DL-Methionine    515zhzp018    9.273672104    40.32714462    7.306958675    19.26483917    20.23298616    21.49
0    DL-Methionine    515zhzp019    9.302264214    40.33277893    7.32735157    22.01636314    20.96865323    21.49
0    BBOT    515zhzp020    6.397343159    72.27296448    5.983076572    0.437841594    7.219017561    7.44
0    BBOT    515zhzp021    6.445523262    72.18380737    6.0110116    1.759178638    7.266192871    7.44
0    LG-ZHF1    515zhzp022    10.37818241    53.54996872    3.457948208    6.954030991    11.05679453   
0    LG-ZHF1    515zhzp023    10.28628922    53.27485657    3.460973263    6.93456459    11.21180476   
0    HG-L    515zhzp024    0    59.70529938    11.34270859    20.0845871    17.00512578   
0    HG-L    515zhzp025    0    59.52140427    11.32779789    17.54635811    16.83603306   
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青山依旧
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第一次上传附件,不知道该如何操作,附件重复了,三个附件是一样的,请见谅。
kevinskw
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不理解你的仪器, 不过由上传的结果分析, 硫的结果很不稳定, 个人认为请检查有没有漏气, 吸水的干燥剂有没有吸了太多水, 检测器的电压等等.
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原文由 kevinskw 发表:
不理解你的仪器, 不过由上传的结果分析, 硫的结果很不稳定, 个人认为请检查有没有漏气, 吸水的干燥剂有没有吸了太多水, 检测器的电压等等.

没有漏气,仪器都很正常,否则碳、氢、氮的结果不会这样好。
siocanfe
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从结果分析看, 硫的结果很不稳定,
请试着查查以下几个方面:
1,氧化炉的温度是否真正达到CHNS测试温度。
2,氧化剂使用时间是否过长,导致氧化剂氧化效能减弱。
3,还原剂质量不好,在做S测试时还原铜质量一定要好,否则会影响还原效果,导致数据忽高忽低。要知道SO3到SO2是可逆的。
4,色谱柱对SO2的分离效能降低了。
5,联系Thermo公司进行维修。
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原文由 siocanfe 发表:
从结果分析看, 硫的结果很不稳定,
请试着查查以下几个方面:
1,氧化炉的温度是否真正达到CHNS测试温度。
2,氧化剂使用时间是否过长,导致氧化剂氧化效能减弱。
3,还原剂质量不好,在做S测试时还原铜质量一定要好,否则会影响还原效果,导致数据忽高忽低。要知道SO3到SO2是可逆的。
4,色谱柱对SO2的分离效能降低了。
5,联系Thermo公司进行维修。

我认为可能是色谱柱对SO2的分离效能降低了。准备联系Thermo公司进行维修。
zy-robert
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我觉得你注意清理一下管路灰尘及密封处的硅脂等,硫的检测过程中最怕灰尘和水分,上述的两个因素可能造成硫的基线波动.如果硬件查不到明显的原因,就试试我的方法.但愿能对你有所帮助.
angel316
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请问楼主:这台仪器的手动计算结果怎么做?谢谢!
qingfushui
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我也发觉我的有些问题,咨询了工程师,工程师首先问漏不漏,但是我的不漏,让换新的填料,我也是才换的。CHN的图都不错,H后的基线特别平,
工程师说可能是柱子被污染了。也建议加高炉温到930摄氏度。

加QQ:7772476

我负责热电的 GC-MS 和 EA1112,
xww1222
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我刚接手一台,检修发现检测器坏了,工程师也把柱子换了,说是怀疑污染,这台仪器一共也只做过不超过10个样品,有没有哪位做EA1112的高手对仪器使用和维护给一点建议和指导
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