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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于换溶剂

浏览0 回复6 电梯直达

lzx3000

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发表于：2008/07/09 15:41:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换溶剂的时候，溶剂瓶中的进口管，要不要用新溶剂冲洗后再放入新溶剂瓶中，然后再冲洗泵？
下边是我查到的更换溶剂的方法，大家讨论下,看有没有要补充的
(1) 在出口处连接长度合适的外径 1/16英寸的不锈钢或PEEK管。
[泵和柱子是通过管子连接着的，这里的意思是不是要拆下柱子阿？
(2) 设定流率为10.0 ml/min，最大压力为3.0 Mpa。
注：由于连接在泵出口的管的尺寸（内径或长度）或溶剂粘度，可能会出现 OVER PRESS信息。如果这样，可增大最大压力设定值。
(3) 准备新溶剂。.
(4) 打开排气阀以更换新溶剂。
(5) 将进口管从装溶剂的容器转到装有新溶剂容器内，开始流动。
(6) 在继续流动时，将进口管从溶剂中抬起，吸入几厘米空气（气泡），然后重新插入溶剂中。
注；在更换水性溶剂时，气泡要比更换有机溶剂时更容易留在流动管线内。要避免这一点，应将溶液彻底脱气。
(7) 气泡将被带入泵内，从排出口排出。检查溶剂是否无干扰地连续流动。.
注：如果溶剂停止流动，或者气泡仍然在进口管中，在排出管上连一个注射器排出溶剂。(见图11.2).
(8) 溶剂更换到排气阀中后，更换泵内溶剂。
(9) 关闭排气阀。检查溶剂是否无干扰地连续流出出口管。以10 ml/min速度输送 3到 5分钟。
(10) 泵里的溶剂就被更换了

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2008/7/9 16:00:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比较全,冲一下滤头,不必拆柱子

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lzx3000

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2008/7/9 16:08:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nnsss 发表:
比较全,冲一下滤头,不必拆柱子

按照我查到的这个方法，如果不拆柱子的话，那么大的流速能流过柱子吗？

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有水有渝

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2008/7/9 22:26:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这么复杂，要是相溶性的溶剂直接以1ml/min冲洗就能置换，不相溶的用过渡溶剂过渡一下就行。

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2008/7/11 13:04:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xky0230699 发表:
这么复杂，要是相溶性的溶剂直接以1ml/min冲洗就能置换，不相溶的用过渡溶剂过渡一下就行。

我按照我上边讲的方法顺利更换了，因为是第一次操作，所以比较谨慎。换完后，回过头来看，其实就是如你说得那样，呵呵

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shilywzz

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2008/7/11 13:20:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你们用的是哪年的机器，现在的液相色谱还用这么麻烦吗？
以Waters2690／5为例。
柱子在不在机器上都没关系，
反相色谱一般用乙腈、甲醇、水、甲酸、乙酸、三乙胺等，就将旧溶剂中的带烧结不锈钢沉子管路拿出来用新溶剂冲洗一下，然后放入新溶剂中，再Wetprime（不流经柱子，可10mL/min）30mL就行了。
如果是磷酸盐缓冲液等含无机盐要用水过渡一下再换成有机溶剂就行了。

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2008/7/11 13:25:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shilywzz 发表:
你们用的是哪年的机器，现在的液相色谱还用这么麻烦吗？
以Waters2690／5为例。
柱子在不在机器上都没关系，
反相色谱一般用乙腈、甲醇、水、甲酸、乙酸、三乙胺等，就将旧溶剂中的带烧结不锈钢沉子管路拿出来用新溶剂冲洗一下，然后放入新溶剂中，再Wetprime（不流经柱子，可10mL/min）30mL就行了。
如果是磷酸盐缓冲液等含无机盐要用水过渡一下再换成有机溶剂就行了。

现在明白了，就是如你说得这样

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