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主题：【求助】使微波消解后赶酸问题

浏览0 回复13 电梯直达
laowu126
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发表于：2008/07/09 15:34:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，小弟使用微波消解样品后，主要是沉积物和生物体的重金属，可能是赶酸出了问题，导致样品背景值大。各种样品这赶酸的温度时间怎样控制效果最好，望各位不吝赐教！不胜感激，先谢过了。
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2008/7/11 10:32:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laowu126 发表:
各位大侠，小弟使用微波消解样品后，主要是沉积物和生物体的重金属，可能是赶酸出了问题，导致样品背景值大。各种样品这赶酸的温度时间怎样控制效果最好，望各位不吝赐教！不胜感激，先谢过了。


可以不赶酸啊，因为硝酸对仪器分析的背景影响不大，我们可以采用向标准溶液里加硝酸，达到基体匹配。
比如，你微波消解时加入8ml硝酸，反应消耗掉一些，高压分解跑掉一些，估计也就4~5ml的样子，你将样品定容到100ml容量瓶。里面应该时5%左右的硝酸基体。
你在配置标准溶液的时候，也配置成5%硝酸基体，这样不就基体匹配了。
硝酸本身不会带来太大的背景干扰，也不会有谱线干扰，所以完全没有必要进行赶酸。
一般只有在加HF的情况下，才进行赶酸。

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laowu126
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2008/7/12 18:38:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5％硝酸配的标准溶液直接测 背景是不大 消解后不赶的话我试过，就是有影响，我是用石墨炉测的，不是用火焰，不知你是什么方法什么条件测的，没有影响
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橘毛猫
luvanness
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2008/7/17 12:47:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年我用微波消解做的植物干样里的CdPbZnBaHgBi等，火焰测的Zn还行，其他的就一片混乱了。是赶酸做的，因为我们的原子吸收要求酸度1%,仪器不是我管，管仪器那个这样要求我的。大米和玉米面因为容易消解加的酸量少，没用赶酸，测出来结果就好些。我们赶酸是用水浴，80度左右。
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面对面想你
jackcong
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2008/7/17 12:52:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用王水作的，很少去赶酸的，就是稍等一会就开始过滤。
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MARS-5
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2008/7/17 13:39:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸问题问题决定于样品基体，后续分析手段和方法，总之，对微波消解而言是个不尽如人意的问题，需要用户付出一定的时间和精力。
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千里一盏灯
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2008/7/23 14:28:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laowu126 发表:
5％硝酸配的标准溶液直接测 背景是不大 消解后不赶的话我试过，就是有影响，我是用石墨炉测的，不是用火焰，不知你是什么方法什么条件测的，没有影响


我用ICP测的，基本没影响
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laowu126
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2008/7/29 16:03:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来只好多试验一下了
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sgnj205
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2008/11/21 19:14:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以拿到电热板上去赶酸,直至冒大白烟为止
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chunshan
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2008/11/22 19:41:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶不赶酸，与测试样品和测试设备有关系，原子吸收大都要赶酸，icp-oes厂家不一样，有的需要有的不需要。
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liu999999
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2008/11/23 10:34:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸温度控制在160度，对测定任何重金属都没有影响，最后浓缩体积如豆粒大少，千万不能赶干了。
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