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微波消解植物类中药当归
1.摘要
《中国药典》是国家药品标准体系的核心，是药品生产经营者必须遵守的底线。药典充分体现了我国科学技术和医药行业的发展成果。药典中对当归等 10 种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失，本文采用微波消解法对植物类中药当归进行消解。
2.仪器与试剂
仪器：APL微波消解仪（Touchwin2.0），APL石墨消解仪
试剂：硝酸（优级纯）、氢氟酸
3.步骤
3.1称样：预先将固体当归药材研磨成粉末状，然后分别用万分之一的天平称取粉末状样品当归0.5g于1支80ml的消解罐中并标号为3号；
3.2加酸：在标号1、2、4、5、6的消解罐中各加入5ml的硝酸，在标号3的消解管里加入5ml的硝酸。
3.3预消解：将放置好样品的消解罐放入石墨消解仪进行预消解30 min，温度设置为130度，过程中不能盖盖子，等待黄烟冒尽；
3.4按如下程序进行消解
步骤 | 温度/℃ | 升温时间/min | 保温时间/min | 功率/（×100W） |
1 | 120 | 5 | 5 | 10 |
2 | 150 | 5 | 5 | 10 |
3 | 190 | 5 | 30 | 10 |
3.5、微波消解：预消解完成后，观察标号3号的消解罐的酸量，若比较少，补加2ml硝酸，在标号1、2、3、4、5、6的消解罐中加入0.5ml的氢氟酸，静置放冷10分钟后，盖好消解罐的盖子并且擦干上面的水分，对称放入转子并将转子放入微波消解仪中，按3.4设置好微波消解仪升温程序，开始消解。
3.6赶酸：微波消解完成后，待温度降至80度以下取出消解罐放置于石墨赶酸仪中赶酸，温度设置为130度，时间30分钟，赶酸至近干（1-2ml）。
3.7定容：将消解罐中溶液转移至容量瓶中，用纯水定容至25ml。
4.实验结果
下图为样品实验结果，1、2、4、5、6号试管（从左往右）加了硝酸和氢氟酸的空白样，3号试管加了硝酸、氢氟酸消解当归的结果。
消解结果：淡黄色，无明显悬浮物
5.结论
样品消解到淡黄色，无明显悬浮物。APL奥普乐的微波消解仪满足中国药典要求
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