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主题：【已应助】微波消解后的赶酸与赶氮氧化物是一个意思吗？

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颜团子

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发表于：2022/03/31 10:34:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次接触元素类检测，预处理的很多原理和目的不是很清楚，想请教各位大神们~
看到《化妆品安全技术规范》里说明中显示：
①放入微波消解之前，加入硝酸过夜，又加过氧化氢，100℃加热20min目的是什么呀？
②微波消解法预处理拿出来的样品，需要在100℃炉上加热数分钟，以驱赶氮氧化物。这句话的表述与咱们说的赶酸是一个意思吗？
③转移至比色管后加了盐酸羟胺溶液目的与上述②有什么联系吗？
④我看到砷的微波消解结束后，并没有显示需要加盐酸羟胺溶液，如果加了会对结果有影响吗？

最后，各位大神有好的微波消解设备品牌推荐吗？
安全、操作简便省时（无需人为驻场调试）、消解效果好、维护方便

推荐答案：次元之暗面回复于2022/04/03

这题我会。1.加入过氧化氢以增强体系的氧化性，加速分解有机物。预加热是为了将易反应的物质首先反应掉以降低微波消解时罐内压力，也促进样品和硝酸充分混合。2.微波后祛除氮氧化物和赶酸是两个含义，祛除氮氧化物是为了去掉消解后产生的气态的氮氧化物以及适当减少溶液中剩余的亚硝酸和硝酸，使溶液不会有强烈的挥发性气味，也稍微利于后续的仪器分析，操作一般是100-120度加热30min。赶酸一般指的是通过加热挥发降低溶液中的酸度以及溶液体积，使得其中的酸不至于对后续分析做成影响。操作则是跟进测试需要在一定温度下一直加热至溶液体积减少到1-2毫升。这两个概念类似也经常混为一谈，但较真起来是不一样的。3.盐酸羟胺是一种还原剂，用于与硝酸反应降低溶液中硝酸的含量，为什么是盐酸羟胺是因为它和硝酸反应的产物一般不会干扰后续测定。砷不用盐酸羟胺是因为砷本身在原子荧光分析时就会使用硫脲抗坏血酸来预先反应硝酸并转化砷的形态。实际上盐酸羟胺在其他元素测试中也不是必须加入的，比如汞加盐酸羟胺反而有可能加太多了测不准。

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wuyuzegang

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2022/4/1 8:37:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 使用浓硝酸的目的就是酸化被消解物质，达到在微波产生的高温高压下使样品被消化分解，是微波消解使用的消解罐决定了不能使用盐酸或高氯酸。过氧化氢是一种很强的氧化剂，但是，当它遇到氧化性更强的物质时，就会变成还原剂，被氧化成氧气。过氧链转移生成过氧硝酸
2.就是赶酸的过程
3.加了盐酸羟胺溶液目的是消除消解液中氧化性物质的干扰
4.如果体系中含有氧化性物质干扰就需要添加盐酸羟胺溶液

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ztyzb

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2022/4/1 11:07:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看到《化妆品安全技术规范》里说明中显示：
①放入微波消解之前，加入硝酸过夜，又加过氧化氢，100℃加热20min目的是什么呀？
加快反应速度。
②微波消解法预处理拿出来的样品，需要在100℃炉上加热数分钟，以驱赶氮氧化物。这句话的表述与咱们说的赶酸是一个意思吗？
赶酸是为了驱赶未反应的酸，驱赶氮氧化物是为了驱赶硝酸反应后的产物防止再溶解，和赶酸有差别。
③转移至比色管后加了盐酸羟胺溶液目的与上述②有什么联系吗？
加盐酸羟胺一般是为了去除六价铬等金属干扰的。

④我看到砷的微波消解结束后，并没有显示需要加盐酸羟胺溶液，如果加了会对结果有影响吗？

按照原理是没有影响的，建议标准系列同步加入试试。

微波消解的话个人推荐国产，上海有几家

。

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2022/4/1 11:10:35 Last edit by zxz19900120

JOE HUI

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2022/4/1 11:33:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

①放入微波消解之前，加入硝酸过夜，又加过氧化氢，100℃加热20min目的是什么呀？
过氧化氢做为催化剂，加热目的是加快反应速率
②微波消解法预处理拿出来的样品，需要在100℃炉上加热数分钟，以驱赶氮氧化物。这句话的表述与咱们说的赶酸是一个意思吗？
不是完全一个意思，赶酸目的是降低样品酸浓度，达到与标准溶液同样酸度，其次也是对仪器设备保护，比如对石墨管保护，而微波消解法预处理拿出来的样品，需要在100℃炉上加热数分钟，以驱赶氮氧化物，其实本意是赶走氮氧化物，微波消解预处理拿出来的样品，都是在通风橱里面预处理，本身氮氧化物也会挥发，加热加快一点反应，让更多氮氧化物溢出，主要是为了微波罐子安全，免得压力大了爆罐
③转移至比色管后加了盐酸羟胺溶液目的与上述②有什么联系吗？这个为了去除六价铬等金属干扰的
④我看到砷的微波消解结束后，并没有显示需要加盐酸羟胺溶液，如果加了会对结果有影响吗？
按照标准要求来，需要加就加，没有要求就不加
最后，各位大神有好的微波消解设备品牌推荐吗？
安全、操作简便省时（无需人为驻场调试）、消解效果好、维护方便
微波消解品牌很多，进口就是CEM,安东帕，迈尔斯通，还有我们实验室使用的BERGHOF
国产品牌有上海屹饶，海能
楼主可以带样品让厂家试试效果，都会给出整套解决方案。

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次元之暗面

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2022/4/3 12:47:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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颜团子

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2022/4/6 16:13:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
这题我会。1.加入过氧化氢以增强体系的氧化性，加速分解有机物。预加热是为了将易反应的物质首先反应掉以降低微波消解时罐内压力，也促进样品和硝酸充分混合。2.微波后祛除氮氧化物和赶酸是两个含义，祛除氮氧化物是为了去掉消解后产生的气态的氮氧化物以及适当减少溶液中剩余的亚硝酸和硝酸，使溶液不会有强烈的挥发性气味，也稍微利于后续的仪器分析，操作一般是100-120度加热30min。赶酸一般指的是通过加热挥发降低溶液中的酸度以及溶液体积，使得其中的酸不至于对后续分析做成影响。操作则是跟进测试需要在一定温度下一直加热至溶液体积减少到1-2毫升。这两个概念类似也经常混为一谈，但较真起来是不一样的。3.盐酸羟胺是一种还原剂，用于与硝酸反应降低溶液中硝酸的含量，为什么是盐酸羟胺是因为它和硝酸反应的产物一般不会干扰后续测定。砷不用盐酸羟胺是因为砷本身在原子荧光分析时就会使用硫脲抗坏血酸来预先反应硝酸并转化砷的形态。实际上盐酸羟胺在其他元素测试中也不是必须加入的，比如汞加盐酸羟胺反而有可能加太多了测不准。

哇，好详尽的解释

。在去除氮氧化物的这个过程中是不是可以理解为同时也在赶酸呢？

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次元之暗面

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2022/4/6 18:02:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 颜团子(v3222713) 发表: 哇，好详尽的解释。在去除氮氧化物的这个过程中是不是可以理解为同时也在赶酸呢？

这么比如吧。赶酸是从地点a到地点c的过程（通过加热蒸发大量去除溶液中的酸），祛除氮氧化物就是从地点a到c这段路程中开头的一小段路（溶液中实际大量存在的硝酸并未被去除，但反应后所产生的二氧化氮等易溶于水的产物可以被去除）。祛除氮氧化物，属于赶酸的其中一小段过程。

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颜团子

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2022/4/7 10:11:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
这么比如吧。赶酸是从地点a到地点c的过程（通过加热蒸发大量去除溶液中的酸），祛除氮氧化物就是从地点a到c这段路程中开头的一小段路（溶液中实际大量存在的硝酸并未被去除，但反应后所产生的二氧化氮等易溶于水的产物可以被去除）。祛除氮氧化物，属于赶酸的其中一小段过程。