3 薄层色谱法实践技巧
32. 第一个关键的地方,你的CMC-Na溶液必须配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液。上清液要澄清透明,时间太长的CMC-Na可能会发黄,如果有霉菌出现的话,绝对不能使用;
33. 如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了(嘿嘿,我是急性子),还有两个好处一是节省CMC-Na溶液,二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了。
34. 在CMC-Na的溶解过程中,可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器,大概搅拌5小时,应该可得到满意的效果。而且这样就可以使CMC-Na溶解,并且溶液更澄清; CMC-Na后处理,很多人说是过滤,或者抽滤,我觉得可能速度很慢,而且又容易浪费。我的做法是离心,5000rpm离心20min。倒出上清液,(非常清,也同时消除了过滤过程中可能发生的污染)。更难能可贵的是,我可以收集下面没有充分溶解的CMC-Na。继续加到水中,还可以配制。
35. 配制4%~5%的羧甲基纤维素(CMC):称取CMC,溶于冷水中,边加热边搅拌,直至成为清澈、透明的溶液。
36. 有个办法过滤CMC-Na溶液,在布氏漏斗上平铺薄薄一层脱脂棉,千万保证每个小孔都没漏掉哦!用蒸馏水润湿脱脂棉,启动真空泵,抽紧后就可以放心大胆的倒CMC-Na溶液了,保证滤过的溶液澄清透明,而且长时间放置不沉淀。
37. CMC溶液的浓度0.3-0.7% 比较合适,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,容易出洞;
38. 先将CMC-Na溶解完全,可将溶解成所需浓度加热后超声处理,再抽滤,可很快得到上清液
39. CMC-Na煮沸大概30分钟或更久的,其实这个过程很慢。千分之3。过滤一下,抽滤最好。要放冷。