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主题：【求助】配合物氢谱不出峰

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windwith
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发表于：2008/10/10 18:57:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
样品是一个Ir配合物，结构还不知道，但是可以肯定的是里面有含氢的配体。用CDCl3作溶剂，呈均一的黄色透明溶液，浓度肯定是够的，但是氢谱就是没有峰，麻烦大家指点一下，究竟是什么问题
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billjames
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2008/10/10 22:54:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是看着均匀透明，实际上没溶解？
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windwith
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2008/10/10 23:39:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 billjames 发表:
会不会是看着均匀透明，实际上没溶解？

应该不是，可以保证是溶解的
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jfxiang
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2008/10/13 9:33:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是重金属粒子效应影响的。不行的化，试试固体核磁。
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jfxiang
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2008/10/13 9:37:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，看看fid有没有信号。如果信号有，那么减少td，让采样时间更短有可能能成功。
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gangboy
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2008/10/15 10:37:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你氢是负的 你的核磁化学位移范围看不到
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jfxiang
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2008/10/16 8:34:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gangboy 发表:
可能你氢是负的 你的核磁化学位移范围看不到


这个是有可能。不知道你使用的仪器是否具有自动调整增益的功能（布鲁克仪器用rga命令），如果仪器给出一个很小的rg值，那么肯定有氢信号。你直接增加扫描宽度应该能够解决这个问题，如把谱宽换为400ppm。
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