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核磁共振技术（NMR）
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主题：和F相邻的C谱是不是很难扫描？

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liusky
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发表于：2005/07/21 07:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我帮别人扫描一个CNMR，其中一些C是和F相连的，据他说很难扫出来。他自己用普通的500MHzNMR扫了一夜也不行，我用500MHz（cryoprobe）扫了14个小时，10 K times，他也不满意。为什么和F相邻的C那么难扫出来？因为平时的感觉F和H类似，有很多氢的C就很容易出来。
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2005/7/21 7:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liusky 发表:
我帮别人扫描一个CNMR，其中一些C是和F相连的，据他说很难扫出来。他自己用普通的500MHzNMR扫了一夜也不行，我用500MHz（cryoprobe）扫了14个小时，10 K times，他也不满意。为什么和F相邻的C那么难扫出来？因为平时的感觉F和H类似，有很多氢的C就很容易出来。


到底是和F相邻还是和F相连?
和F相连的C一是季碳,T1较长,二是和F偶合要裂分变成d峰,比连H的C信号强度低很多很多.如果连有几个F的话季碳多次裂分,强度更低了.您使用的仪器灵敏度是高,但样品量应该是主要问题.因为不知道结构类型不好从结构方面分析.
我测定含F化合物很少遇到你说的情况.
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navy
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2005/7/21 10:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汪老师说的对，我刚刚做了个含F的化合物，在C谱上清楚的看到1J，2J的偶合裂分。而且，有好几十Hz的裂分，峰非常的清楚。其实，如果旁边3J，4J范围内有H的话，也会看的清楚的裂分。
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chasgone
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2005/7/21 12:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到你说的这种情况，如果样品量大的话，应该不是很难的出来
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liusky
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2005/7/21 16:26:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是CF3之类的C。浓度也很高。另一个问题是为什么用cryoprobe作出来的碳谱基线特别难看，曲线弯的很厉害。找了我们这里的技术员也没法调好。基线不好是不是rg或者别的什么参数的问题？我试着用小一点的rg也是这样。
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navy
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2005/7/21 17:10:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度很高应该很好做，
我做的时候弛豫时间设置的很长，20s，因为是过夜，只能做一个样品。
你可以参考。
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