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核磁共振技术（NMR）

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主题：7LiNMR

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liusky

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发表于：2005/07/21 07:23:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做了7Li的NMR，发现十分敏感，几乎和作H差不多。Li谱一般都是用什么定标啊？我是用了系统的默认。

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celan

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2005/7/21 7:39:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liusky 发表:
今天做了7Li的NMR，发现十分敏感，几乎和作H差不多。Li谱一般都是用什么定标啊？我是用了系统的默认。

那当然,7Li的天然丰度92.5,接近1H的丰度了.
我记得是用LiCl做内标,请核证.

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navy

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2005/7/21 9:56:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是LiCl，溶剂是D2O，1M的浓度，弛豫时间为0.3～3秒。

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sslin

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2005/8/5 15:50:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 7Li NMR 灵敏好测, 一般以 1 mol/L 的 LiCl 水溶液定标为零 (不必动用到氘代试剂).
2. 我们课题近来探讨了一些 Li 的无机盐以及有机 Li 的化学位移变化. 以下 7Li NMR 的浓度与温度效应, 供大家参考.

锂试剂饱和 (ppm) 饱和/5 (ppm)
LiCl, 常温 -0.34 0.04
LiCl, 70 oC -0.36 -0.02
LiOHa, 常温 0.05 0.06
LiOH , 70 oC 0.01 0.01

粗观: 浓度/温度升高, 化学位移向高场移动.

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hnmr

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2005/8/8 19:48:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

switchable probe 探头可以测LINMR谱吗，怎么测啊

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sslin

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2005/8/14 20:27:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. Autoswitchable probe 是探头的一种, 属于宽频探头, 可以检测几十种核素 (一般可以到 15N), 但还有几十种得用超低频探头 (例如 Hg, Ag).
2. 要检测 H,C,F,P 外的其他核素 (例如 7Li NMR), 需要先更换合适的波长杆 (一个探头箱里有好几根杆), 每根波长杆适合某段频率用以检测某几个核素. 波长杆装好后, 才开始进行调谐, 由 qtune 或 btune 指令调探头下面的电容与匹配, 直到信号最强. 实地参观或操作过后才好了解是怎么回事. 总之, 检测 H,C,F,P 以外的核素比较麻烦, 我们单位多半每几个星期集合想检测某核素的课题组在几天内一起检测.

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