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主题：【求助】做过伏杀硫磷的老手进来帮下忙！！！！出事了！！！

浏览0 回复27 电梯直达
pdsyang198
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发表于：2009/02/26 11:38:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做伏杀硫磷标样的时候按照国标设定条件不出峰。。。

    不过国标用的是填充柱，我们的是毛细柱，不过都是中极性的啊。这也应该也没什么影响。。。   

        然后国标做不出来，我又换了好多条件了，都没试出来，请做过的人帮下忙！！！！      在此谢谢了！！！
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2009/2/26 18:30:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱弄上来看看
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我在故我思
hotdoglet
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2009/2/26 19:19:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Capillary
1）HP-5：30. m/0.32 mm/0.25 μm; Program: 50C(1min) => 20C/min => 150C => 10C/min => 280C(4min)
2）OV-1：25. m/0.25 mm/0.3 μm, H2, 160℃@ 1. min, 5. K/min, 260℃@ 2. min
3）OV-1：25. m/0.25 mm/0.3 μm; Program: from 160 ℃(1 min) at 1 0/min to 170℃, then 5 0/min to 270℃(2min)
4）CBP-1：N2, 6. K/min; Column length: 12. m; Column diameter: 0.53 mm; Tstart: 120℃; Tend: 250℃
楼主，这是一些参考的仪器条件，您可以试试。
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YIQIFENXI
wangyu68
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2009/2/26 23:06:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用标准品的高浓度进样确定一下仪器条件是否合理。
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pdsyang198
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2009/2/27 8:26:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的柱子是1701  30m  0.53mm的毛细柱，请帮我看下设置条件。。。。。
我是新手，请用文字说明把。。。。。
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Last edit by pdsyang198
我在故我思
hotdoglet
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2009/2/27 8:33:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pdsyang198 发表:我用的柱子是1701  30m  0.53mm的毛细柱，请帮我看下设置条件。。。。。我是新手，请用文字说明把。。。。。

Capillary
1）柱及型号：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm; 升温程序: 50℃(1min) => 20℃/min => 150℃ => 10℃/min => 280℃(4min)
2）柱及型号：OV-1，25m×0.25mm×0.3μm,；载气：H2； 升温程序：160℃@ 1 min, 5. K/min, 260℃@ 2. min
3）柱及型号：OV-1：25 m×0.25mm×0.3μm; 升温程序：160 ℃(1 min) at 1 0/min to 170℃, then 5℃/min to 270℃(2min)
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雾非雾
mcds
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2009/2/27 9:10:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pdsyang198 发表:
我用的柱子是1701  30m  0.53mm的毛细柱，请帮我看下设置条件。。。。。
我是新手，请用文字说明把。。。。。


0.53mm的毛细柱是用来替代填充柱的，用0.32mm的就行。
我在故我思(hotdoglet)版主给的几个条件应该行的。
HP-5柱，长/内径/膜厚：30. m/0.32 mm/0.25 μm；
升温程序 Program: 50C(1min) => 20C/min => 150C => 10C/min => 280C(4min)意思是初始温度50度，保持1分钟，然后以每分钟20度的升温速率升到150度，再以每分钟10度的升温速率升到280度，保持4分钟（这个可以延长到30分钟，烘烤除杂质）
其它似类推。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/2/27 12:48:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pdsyang198 发表:
我做伏杀硫磷标样的时候按照国标设定条件不出峰。。。

    不过国标用的是填充柱，我们的是毛细柱，不过都是中极性的啊。这也应该也没什么影响。。。   

        然后国标做不出来，我又换了好多条件了，都没试出来，请做过的人帮下忙！！！！      在此谢谢了！！！


楼主，伏杀硫磷的出峰时间很靠后，所以升到最高温度时多保留一段时间。您的柱子是可以的。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/2/27 12:51:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pdsyang198 发表:
我做伏杀硫磷标样的时候按照国标设定条件不出峰。。。

    不过国标用的是填充柱，我们的是毛细柱，不过都是中极性的啊。这也应该也没什么影响。。。   

        然后国标做不出来，我又换了好多条件了，都没试出来，请做过的人帮下忙！！！！      在此谢谢了！！！

楼主，问一下，您走别的标准品出峰吗？进样口的密封性可能会影响出峰。检查进样口隔垫，把进样口做一下清理。色谱柱头也截去10cm，再重新试一下。
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猫
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2009/2/27 14:35:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
伏杀硫磷出峰靠后，楼主可以把时间延长一些看看，如果不行，检查进样口隔垫衬管是否需要更换，柱子是否需要截。用1701的柱子是没有问题的。0.32口径与0.53口径都没问题的。
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pdsyang198
pdsyang198
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2009/2/27 16:16:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
原文由 pdsyang198 发表:
我用的柱子是1701  30m  0.53mm的毛细柱，请帮我看下设置条件。。。。。
我是新手，请用文字说明把。。。。。


0.53mm的毛细柱是用来替代填充柱的，用0.32mm的就行。
我在故我思(hotdoglet)版主给的几个条件应该行的。
HP-5柱，长/内径/膜厚：30. m/0.32 mm/0.25 μm；
升温程序 Program: 50C(1min) => 20C/min => 150C => 10C/min => 280C(4min)意思是初始温度50度，保持1分钟，然后以每分钟20度的升温速率升到150度，再以每分钟10度的升温速率升到280度，保持4分钟（这个可以延长到30分钟，烘烤除杂质）
其它似类推。

我的1701柱子最高使用温度是250℃啊。。。。
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