主题:【已应助】【求助】Full scan 与 母离子的问题

浏览0 回复12 电梯直达
坛子西风瘦
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由于不是分析专业出身,问的问题可能比较弱,请大家见谅:)
小生最近利用Thermo的TSQ ACCESS建立一类环境毒素的分析方法,期间遇到了下列问题:
1、对母离子做全扫描时,发现母离子丰度不高(20-50),而且也不稳定,反倒其左右有较高丰度的离子出现,在此弱弱的问一句,full scan时我们看到的除了母离子之外,是否具有其他子离子(如我的流动相里含有乙酸铵,是否母离子在全扫描时有NH4+加上)?Full scan 到底表征的是什么意思?
2、我的毒素成分中有2类混合物质为同分异构体,分子量都为412,但两类物质在其2、3位具有不同-SO3,由于3位是隐藏在分子结构内部,因此不易断裂。这两类标液为混合物,如何对这两类物质进行定性?采用HPLC-FLD方法可以进行分离,质谱方法如何分离并确证?

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原文由 tanxulin 发表:
由于不是分析专业出身,问的问题可能比较弱,请大家见谅:)
小生最近利用Thermo的TSQ ACCESS建立一类环境毒素的分析方法,期间遇到了下列问题:
1、对母离子做全扫描时,发现母离子丰度不高(20-50),而且也不稳定,反倒其左右有较高丰度的离子出现,在此弱弱的问一句,full scan时我们看到的除了母离子之外,是否具有其他子离子(如我的流动相里含有乙酸铵,是否母离子在全扫描时有NH4+加上)?Full scan 到底表征的是什么意思?
2、我的毒素成分中有2类混合物质为同分异构体,分子量都为412,但两类物质在其2、3位具有不同-SO3,由于3位是隐藏在分子结构内部,因此不易断裂。这两类标液为混合物,如何对这两类物质进行定性?采用HPLC-FLD方法可以进行分离,质谱方法如何分离并确证?


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优化条件做全扫时主要留意的是母离子,其他可能是管路里的东西,都是母离子啊,没有子离子,可能有加NH4+的情况,可以刻意看看,Full scan 目的就是为了找到你药物的特征母离子要对其进行优化定性定量。
同分异构体的话要看所得子离子是否一样,如果不一样也是可以区分的,只是保留时间可能是一样的,两个峰重叠了,可以使用离子提取把你要的弄出来,做比较,至于两者之间有没有相互干扰,抑制,增强就不那么好衡量了。
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Last edit by zhufangwei
坛子西风瘦
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非常感谢zhufangwei的回答,但还有个问题不是太明白,你说的离子提取如何操作?我的这两种混标子离子比较相似,但丰度差别较大,这样的话也能分离吗?
论坛版主招募|新窦
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Full scan 是对给定的范围内的所有质量数进行全扫描。其中也包括了本底杂质、流动相组份等。因此在做Full scan时最好要先扣除一下本底才能看的清待分析物。
坛子西风瘦
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原文由 capinter 发表:
Full scan 是对给定的范围内的所有质量数进行全扫描。其中也包括了本底杂质、流动相组份等。因此在做Full scan时最好要先扣除一下本底才能看的清待分析物。


又学习了,但怎么扣除本底?呵呵!我是真不懂,别见笑啊,不过有个好处是好学,哈哈
论坛版主招募|新窦
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原文由 tanxulin 发表:
又学习了,但怎么扣除本底?呵呵!我是真不懂,别见笑啊,不过有个好处是好学,哈哈

呵呵,好学就是最大的本领啦
我懂的也不会比你多啦。
扣除本底在软件里面可以操作,一般是先选定靠近目标物峰旁的基线处指定其为本底,再选定目标物峰选择本底扣除。
不同的软件可能操作方式会略有不同,可参考一下软件的说明书吧。
wzx0923
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原文由 坛子西风瘦(tanxulin) 发表:
由于不是分析专业出身,问的问题可能比较弱,请大家见谅:)
小生最近利用Thermo的TSQ ACCESS建立一类环境毒素的分析方法,期间遇到了下列问题:
1、对母离子做全扫描时,发现母离子丰度不高(20-50),而且也不稳定,反倒其左右有较高丰度的离子出现,在此弱弱的问一句,full scan时我们看到的除了母离子之外,是否具有其他子离子(如我的流动相里含有乙酸铵,是否母离子在全扫描时有NH4+加上)?Full scan 到底表征的是什么意思?
2、我的毒素成分中有2类混合物质为同分异构体,分子量都为412,但两类物质在其2、3位具有不同-SO3,由于3位是隐藏在分子结构内部,因此不易断裂。这两类标液为混合物,如何对这两类物质进行定性?采用HPLC-FLD方法可以进行分离,质谱方法如何分离并确证?

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首先TSQ ACCESS是三重四级杆。估计楼主还是要用MRM方式定量。
1.如上面的版友所述,full scan是对样品信息的全扫,大多得到的是分子离子峰,少数会因源内裂解产生一定的碎片离子。如果要做MRM,full scan就是为了找到准确、稳定的母离子。


2.如果分子量一样,是同分异构体,一般情况下子离子也不会有太大区别,可以看看子离子丰度与母离子丰度的比例是否有差异,但这一点要基于质谱图较稳定的基础上。一般情况下,还是要靠液相的分离加以区分。
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