主题:【讨论】HPLC级别的正己烷中的离子空白!!

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IC_007
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前两天接到一个样,需要用正己烷来溶解以后,再用水提取其中的游离阴阳离子,以离子色谱进行检测。

几番实验下来,郁闷惨了,发现空白总是很高.....阴离子如氯离子....阳离子如钠离子、钾离子、铵离子....约30ml正己烷中就有几十个ppb如上离子的含量


经过溶解的样品中含量也就几十ppb,想想不免觉得这样检测,误差也忒大了点...


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IC_007
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没办法,只好用超纯水将正己烷进行N次萃取,提纯,效果还真不错,背景一下就降下去了,貌似还有好几个ppb的样子。。
ionbaby
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ppb级的这几种离子确实不好做啊,稍微不注意污染了就受干扰,那次测得娃哈哈水还有几十个ppb呢,呵呵,离子色谱要是能用正己烷做淋洗液就ok了
IC_007
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用正己烷做淋洗液,估计就不是离子色谱了,呵呵,正己烷和水相就不兼容的


原文由 ionbaby 发表:
ppb级的这几种离子确实不好做啊,稍微不注意污染了就受干扰,那次测得娃哈哈水还有几十个ppb呢,呵呵,离子色谱要是能用正己烷做淋洗液就ok了
IC_007
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这个正己烷的空白很奇怪,氯离子小于10ppb,但是钠离子有30ppb左右,钠离子也在10多ppb吧,而且发现有微量的钙镁离子存在


郁闷惨,对阴离子好像干扰小些,但是对阳离子干扰就相对更大一些了
ionbaby
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原文由 suppressor 发表:
这个正己烷的空白很奇怪,氯离子小于10ppb,但是钠离子有30ppb左右,钠离子也在10多ppb吧,而且发现有微量的钙镁离子存在


郁闷惨,对阴离子好像干扰小些,但是对阳离子干扰就相对更大一些了

当然很怪了,剩余的钠离子是与哪种阴离子结合的呢?应该还有另外的阴离子才对啊,是不是钠离子污染了啊,有没有多测几次对比啊?
IC_007
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重复进样了好多次,都是一样的。按理说阴阳离子至少应该电荷守恒的嘛,根据这个原则,可能是有强保留的阴离子存在。

分析系统中阴离子分析,采用的是碳酸盐体系,所以可能没有洗脱出来...

虽然有点勉强,但好像说的过去.....

原文由 ionbaby 发表:
原文由 suppressor 发表:
这个正己烷的空白很奇怪,氯离子小于10ppb,但是钠离子有30ppb左右,钠离子也在10多ppb吧,而且发现有微量的钙镁离子存在


郁闷惨,对阴离子好像干扰小些,但是对阳离子干扰就相对更大一些了

当然很怪了,剩余的钠离子是与哪种阴离子结合的呢?应该还有另外的阴离子才对啊,是不是钠离子污染了啊,有没有多测几次对比啊?
qiuhaitang
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呵呵,阴离子为啥不可能是离子色谱很难检测的碳酸根呢
色谱纯主要还是指液相色谱,如果试剂公司出离子色谱纯估计也难,主要是离子色谱对有机溶剂的市场需求少。
只能试试多次萃取,或者蒸馏,不过蒸馏又得保证所使用器皿的洁净度。

原文由 suppressor 发表:
重复进样了好多次,都是一样的。按理说阴阳离子至少应该电荷守恒的嘛,根据这个原则,可能是有强保留的阴离子存在。

分析系统中阴离子分析,采用的是碳酸盐体系,所以可能没有洗脱出来...

虽然有点勉强,但好像说的过去.....

原文由 ionbaby 发表:
原文由 suppressor 发表:
这个正己烷的空白很奇怪,氯离子小于10ppb,但是钠离子有30ppb左右,钠离子也在10多ppb吧,而且发现有微量的钙镁离子存在


郁闷惨,对阴离子好像干扰小些,但是对阳离子干扰就相对更大一些了

当然很怪了,剩余的钠离子是与哪种阴离子结合的呢?应该还有另外的阴离子才对啊,是不是钠离子污染了啊,有没有多测几次对比啊?
IC_007
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碳酸根的水负峰和进纯水时,几乎没差别的,应该排除这个可能,

但如果浓度很低,也有这个可能

原文由 dxic-user 发表:
呵呵,阴离子为啥不可能是离子色谱很难检测的碳酸根呢
色谱纯主要还是指液相色谱,如果试剂公司出离子色谱纯估计也难,主要是离子色谱对有机溶剂的市场需求少。
只能试试多次萃取,或者蒸馏,不过蒸馏又得保证所使用器皿的洁净度。

原文由 suppressor 发表:
重复进样了好多次,都是一样的。按理说阴阳离子至少应该电荷守恒的嘛,根据这个原则,可能是有强保留的阴离子存在。

分析系统中阴离子分析,采用的是碳酸盐体系,所以可能没有洗脱出来...

虽然有点勉强,但好像说的过去.....

原文由 ionbaby 发表:
原文由 suppressor 发表:
这个正己烷的空白很奇怪,氯离子小于10ppb,但是钠离子有30ppb左右,钠离子也在10多ppb吧,而且发现有微量的钙镁离子存在


郁闷惨,对阴离子好像干扰小些,但是对阳离子干扰就相对更大一些了

当然很怪了,剩余的钠离子是与哪种阴离子结合的呢?应该还有另外的阴离子才对啊,是不是钠离子污染了啊,有没有多测几次对比啊?
qiuhaitang
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ppb级的差异也能看出来么?
呵呵,毕竟空气中含有大量的CO2
原文由 suppressor 发表:
碳酸根的水负峰和进纯水时,几乎没差别的,应该排除这个可能,

但如果浓度很低,也有这个可能

IC_007
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嗯有这个可能


原文由 dxic-user 发表:
ppb级的差异也能看出来么?
呵呵,毕竟空气中含有大量的CO2
原文由 suppressor 发表:
碳酸根的水负峰和进纯水时,几乎没差别的,应该排除这个可能,

但如果浓度很低,也有这个可能

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