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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原子吸收测定加替沙星中铁的含量

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fengzhongzhizi

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发表于：2009/07/31 19:22:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近收到一批加替沙星样品（原料药）要求用原子吸收测定铁的含量，请问哪位高手预处理应该怎么进行啊？以前没有做过，连一点参考也没有，急。。。谢谢。

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2009/7/31 19:46:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

药中有机物含量极高。一定要消解。消解可用硝酸，双氧水，再少量用点高氯酸。这是电热板消解，微薄消解时尽量不用高氯酸/

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hiei

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2009/7/31 23:50:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
药中有机物含量极高。一定要消解。消解可用硝酸，双氧水，再少量用点高氯酸。这是电热板消解，微薄消解时尽量不用高氯酸/

也可以用干法消解。

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fengzhongzhizi

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2009/8/1 8:51:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消解时我打算用硝酸，但是浓度掌握不好，有人说用2%，有人说用10%，都不知道该听哪一种了，还是两者都不是，另有浓度限定。请指教，谢谢！

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quexianyin

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2009/8/1 10:33:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干法消解，如果是密闭燃烧，还稍微好点，如果是马弗炉里烧，要特别注意升温，很多有机物容易是一团烟灰飞烟灭！由于做铁，干法平行样很容易沾污做不好！

我们试剂里的含量，分析纯的盐酸硝酸里面都有一些，特别是氢氟酸里面含量蛮高，有些氢氟酸，高达2个多PPM铁，盐酸，硝酸也有可能0.15个PPM左右（本人用过的酸）

根据你样品铁含量，可称个0.1～0.5克样品，尽量用优级纯硝酸盐酸，由于有些有机样品一加容易沿着四氟乙烯杯子壁粘上来，而且有时候反应很剧烈，很容易一下子泡沫般鼓泡鼓出来，所以先加个5毫升130来度，盖起盖子煮煮半个小时候，揭开看看，感觉明显的已经被硝酸破坏了，然后拿掉盖子煮煮近干，然后再加个5毫升，5毫升盐酸，5毫升氢氟酸（有些药物里有滑石碳酸钙之类成分，所以要加氢氟酸，盐酸硝酸量根据称样情况可酌情增加），130来度反应平静后升温到180多度，蒸干后加个2.5~3毫升高氯酸和5毫升硝酸，再加热至高氯酸冒白烟，升温到200～210度，盖上盖子，让高氯酸在高温脱水情况下充分发挥其氧化功能破坏有机链，过半个～1个半小时揭开盖子看看，分解完全了，可去掉盖子蒸干，用5％盐酸提取，上机测定，空白试验加的试剂量要一致，如果容量瓶经常用，不清楚情况下容量瓶和灌的漏斗最好用盐酸荡两遍。

本人做过类似的样品消解，另本人的一点个人小经验：高氯酸冒烟有讲究，如果你的样品容易岩璧往上爬，硝酸消解时，尽量少量多次，避免爬的太高，用去离子水冲洗其璧，反而影响消化效果，而且蒸干耗时！而且高氯酸你盖盖子后，烟是一团在液面上，其烟的高度也很低！如果你发现那边有些没消解完毕，你可以蒸到一定程度后，把盖子移开个细小缝隙，缝隙对着未消解的方向，这样不出半个小时，就消解干净了！！

该帖子作者被版主 chemistryren加 3积分， 2经验，加分理由：感谢传授经验

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