主题:【求助】85%-98%丙酮FID同法检测校正因子确认问题

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yilan629
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先谢谢大家:
原来的检测方法是用TCD对含水量在20%至5%左右的丙酮检测,一张图谱上能明确的读出水的含量和丙酮的含量,
现在采用FID检测,水峰是肯定没有啦,请教一天大概测定10批次左右的丙酮溶液,为了节省检验时间,我打算采用以下方法,请问对吗,是最节省时间的做法吗
先进一针标准丙酮(色谱级),计算出当天的校正因子,同时测定含水丙酮的密度,再依照其与标准丙酮的密度比值,校正因子和峰面积折算被测丙酮的含量。
含水量不同的丙酮,密度应该不一样,就不能按照TCD采用固定的校正因子面积归一化那样计算了,必须每天按照外标法,测定被测物质的密度折算质量来计算了对吗?
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原文由 yilan629 发表:
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原来的检测方法是用TCD对含水量在20%至5%左右的丙酮检测,一张图谱上能明确的读出水的含量和丙酮的含量,
现在采用FID检测,水峰是肯定没有啦,请教一天大概测定10批次左右的丙酮溶液,为了节省检验时间,我打算采用以下方法,请问对吗,是最节省时间的做法吗
先进一针标准丙酮(色谱级),计算出当天的校正因子,同时测定含水丙酮的密度,再依照其与标准丙酮的密度比值,校正因子和峰面积折算被测丙酮的含量。
含水量不同的丙酮,密度应该不一样,就不能按照TCD采用固定的校正因子面积归一化那样计算了,必须每天按照外标法,测定被测物质的密度折算质量来计算了对吗?

楼主似乎把问题复杂化了。
进一针标准丙酮,计算出当天的校正因子。再进一针含水丙酮,得峰面积即可计算出含水丙酮中丙酮的质量,丙酮的校正因子在同一型号、同一台GC-FID上是基本不变的(如色谱条件不变),因此可计算出其中丙酮的质量,再根据进样体积算出%。
与密度无关。
只是FID对丙酮的响应很大,要注意的是:
如采用填充柱做,将GC的灵敏度降低.
如是毛细管柱,要加大分流比。
家有田
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原文由 yimufu 发表:
原文由 yilan629 发表:
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原来的检测方法是用TCD对含水量在20%至5%左右的丙酮检测,一张图谱上能明确的读出水的含量和丙酮的含量,
现在采用FID检测,水峰是肯定没有啦,请教一天大概测定10批次左右的丙酮溶液,为了节省检验时间,我打算采用以下方法,请问对吗,是最节省时间的做法吗
先进一针标准丙酮(色谱级),计算出当天的校正因子,同时测定含水丙酮的密度,再依照其与标准丙酮的密度比值,校正因子和峰面积折算被测丙酮的含量。
含水量不同的丙酮,密度应该不一样,就不能按照TCD采用固定的校正因子面积归一化那样计算了,必须每天按照外标法,测定被测物质的密度折算质量来计算了对吗?

楼主似乎把问题复杂化了。
进一针标准丙酮,计算出当天的校正因子。再进一针含水丙酮,得峰面积即可计算出含水丙酮中丙酮的质量,丙酮的校正因子在同一型号、同一台GC-FID上是基本不变的(如色谱条件不变),因此可计算出其中丙酮的质量,再根据进样体积算出%。
与密度无关。
只是FID对丙酮的响应很大,要注意的是:
如采用填充柱做,将GC的灵敏度降低.
如是毛细管柱,要加大分流比。



不是太明白,先学习一下,有机会多向你们学习下。
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