主题:【求助】毒杀芬测定峰面积的计算问题

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xiao520
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请教关于毒杀芬测定遇到的问题:
1、毒杀芬工作标准液呈现的色谱图是聚在一起的一堆峰,计算时如何确定峰面积?是整个时间段(8-14min)的峰全部加合,全部算为标准峰面积吗?
2、样品定性时有无毒杀芬如何定?是这段时间段有峰响应都算是有毒杀芬,还是出现与标准品色谱图一样的聚在一起的一堆峰才算是有毒杀芬残留?


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xiao520
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am1087
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用加标法确定哪个峰是毒杀芬,不可能这么多峰都是,最多几个异构体而以.
xiao520
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原文由 am1087 发表:
用加标法确定哪个峰是毒杀芬,不可能这么多峰都是,最多几个异构体而以.

纯标样出现的就是一堆峰,国标方法上的图也是这样,说明这一堆峰应该都是,但就是没有具体说明如何定义峰面积。
xiao520
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tmlh
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你这个根本就没的算,走的乱七八糟的,如果标准物质是像你出的那样似的毛刺峰的话,那做标准的人应该先下岗。或者你换检测器,用质谱打一下。
开心的果子
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原文由 tmlh 发表:
你这个根本就没的算,走的乱七八糟的,如果标准物质是像你出的那样似的毛刺峰的话,那做标准的人应该先下岗。或者你换检测器,用质谱打一下。


6楼的先看好再说,我看过国标,也进过标样,的确是这样的,我的想法是在这个时间段用面积归一法试试,单纯用峰面积外标法的话,是没法计算的。
symmacros
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如果一堆峰都是毒杀芬(没做过此农药),一般工作站或积分仪上面峰面积加和area sum功能,在第一个峰前area sum on,在最后一个峰area sum off,就可以把这一堆峰加在一体按总面积计算。
出来混迟早要还的
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前一阵刚好也碰到过,英文名Toxaphene,实际是有200多个组分的混合物. 刚开始也是给吓了一跳.考虑了很久, 最后也就采用面积积分计算.

Toxaphene is a mixture of approximately 200 organic compounds, formed by the chlorination of camphene (2,2-dimethyl-3-methylenebicyclo[2,2,1]heptane, C10H16) to an overall chlorine content of 67-69 % by weight. The bulk of the compounds (mostly chlorobornanes, chlorocamphenes, and other bicyclic chloroorganic compounds) found in Toxaphene have chemical formulas ranging from C10H11Cl5 to C10H6Cl12, with a mean formula of C10H10Cl8. The formula weights of these compounds range from 308 to 551 grams/mole; the theoretical mean formula has a value of 414 grams/mole. Toxaphene is usually seen as a yellow to amber waxy solid. It is volatile enough to be transported for long distances through the atmosphere.

引自http://en.wikipedia.org/wiki/Toxaphene
xiao520
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原文由 jimzhu 发表:
如果一堆峰都是毒杀芬(没做过此农药),一般工作站或积分仪上面峰面积加和area sum功能,在第一个峰前area sum on,在最后一个峰area sum off,就可以把这一堆峰加在一体按总面积计算。

我试试,谢谢啦!
jerry19840224
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原文由 出来混迟早要还的(wintersun) 发表:
前一阵刚好也碰到过,英文名Toxaphene,实际是有200多个组分的混合物. 刚开始也是给吓了一跳.考虑了很久, 最后也就采用面积积分计算.

Toxaphene is a mixture of approximately 200 organic compounds, formed by the chlorination of camphene (2,2-dimethyl-3-methylenebicyclo[2,2,1]heptane, C10H16) to an overall chlorine content of 67-69 % by weight. The bulk of the compounds (mostly chlorobornanes, chlorocamphenes, and other bicyclic chloroorganic compounds) found in Toxaphene have chemical formulas ranging from C10H11Cl5 to C10H6Cl12, with a mean formula of C10H10Cl8. The formula weights of these compounds range from 308 to 551 grams/mole; the theoretical mean formula has a value of 414 grams/mole. Toxaphene is usually seen as a yellow to amber waxy solid. It is volatile enough to be transported for long distances through the atmosphere.

引自http://en.wikipedia.org/wiki/Toxaphene


标准上说毒杀芬是氯化莰烯,色谱上出的是驼峰,定性是根据保留时间窗口里的指纹特征峰,定量可以按照总峰面积算,也可以按其中的4-6个主峰来定量。感觉上如果样品净化效果不理想,以总峰面积计算可能会偏大,所以用4-6个特征主峰可能会好一点,具体的可以参考EPA 8081A  7.5.11至7.6.1.3.5
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