一.前言透射电子显微学(Transmission electron microscopy,TEM)内容非常丰富,涉及光学、电磁学、固体物理、晶体学、电子学、真空技术、计算物理学、数据分析等多种学科和技术领域,是一门理论与实验高度结合的学科。
本讲座以非专业人员为对象,以材料科学为应用领域,为大家介绍一些这个学科的基本知识。讲座以实用技术为线索,辅以简单的解释,尽量避开理论问题,力求使大家了解这门学科及相关技术的基本原理和典型应用。需要说明的是生物科学是TEM的另一个重要应用领域,并且有很多独特的内容,但是这不在本讲座讨论的范围内。
二.透射电子显微术的优缺点在开始说TEM的诸多用途之前,先说说它的优点和缺点。只有了解了这些才能真正做到扬长避短,物尽其用。
TEM的优点有以下几个:1.
信息采集范围小。这是TEM最大的一个优点。TEM的实验区域可以极其微小,可以直接在极微小区域内取得数据。现在最先进的TEM已经可以对小于0.1纳米的区域进行拍照和分析。在各种科学仪器中,只有扫描探针显微镜能达到这样的分析尺度。但是二者不能相互替代,扫描探针显微镜研究范围只局限于表面,TEM得到的信息来自样品的三维结构。但是这种微小的分析尺度有时候也会带来局限性,下面会谈到。
2.
工作模式多样。透射电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)不仅仅具有通常显微镜的放大作用。它还可以作为一台电子衍射仪提供样品的结构信息。配合各种信号探测器,它又能对样品做化学成分或者磁、电性能的分析。并且这些功能之间的转换非常方便,甚至可以同时进行。
TEM的两种典型工作模式:a)图像模式(明场)和b)衍射模式(选区)
TEM物镜附近光路
TEM的缺点主要在以下几个方面:1.
破坏性样品制备。TEM需要很薄的样品使电子束能够穿过。对于大多数材料,要求在微米以下。这显然远远低于通常块体材料的厚度,所以需要认为地把样品减薄。这实际上是个对材料的破坏过程。这个过程有可能使样品发生变化,以致最终看到的并非材料原先的性质,而是制样过程引入的假象。
2.
电子束轰击。TEM中使用高能电子束照射样品,电子能量在105~106eV量级,并且束流密度很高。换句话说就是在实验过程中大量高能量电子被持续地倾泻到样品上。大部分电子会毫无遮挡地穿过样品,其余的电子会和样品里的原子发生碰撞,并且可能在碰撞时向原子传递能量。样品吸收能量后可能出现多种变化,比如温度升高,原子电离,原子移动,等等。而这些变化又可能引发更多相关变化,比如相变,缺陷移动,结构崩塌,原子迁移,等等。某些情况下,研究人员会有意识地利用轰击作用研究材料的变化情况,但是多数情况下这种作用是不利的。
3.
真空环境。TEM实验需要在真空环境里进行,至少目前还是这样。这种环境可能会对材料的性质或结构有影响,尤其是做表面研究的时候。有时候需要实验环境尽量跟真实环境接近,有时候又需要真空度尽量高。总之,TEM的内部环境跟理想条件有差距,必要时需要考虑这种差距的影响。
4.
低采样率。这是TEM的一个大缺点。由于TEM的观察范围很小,而且样品很薄,实验测试到的样品区域只占整体材料的极小一部分。这个微小的区域未必能真实反映材料的性质。因此,基于TEM实验数据做结论的时候一定要慎重,必须仔细考虑所得实验结果是否具有普遍意义。