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主题：【求助】三台同样的物理吸附仪，结果差距大

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eyedrops

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发表于：2009/09/17 19:47:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有三台麦克2420物理吸附仪器。实验条件设置完全相同。做麦克自带的标样都合格。但是做我们自己的样品，比表面能差30。这样的误差实在难以接受。再用2020C，标样仍然合格，做我们自己的样品，比2420中比表面最高的那台结果还要高15左右。更难以接受了。
请问您能帮我分析一下原因吗?多谢了！

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2009/9/18 10:05:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 eyedrops 发表:
有三台麦克2420物理吸附仪器。实验条件设置完全相同。做麦克自带的标样都合格。但是做我们自己的样品，比表面能差30。这样的误差实在难以接受。再用2020C，标样仍然合格，做我们自己的样品，比2420中比表面最高的那台结果还要高15左右。更难以接受了。
请问您能帮我分析一下原因吗?多谢了！

不知道你的样品的比表面是多大的，还有麦克的表扬的比表面多大？

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eyedrops

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2009/9/18 10:51:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

150多到300 的都有。麦克标样116.

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liuga1986

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2009/9/18 12:09:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 eyedrops 发表:
150多到300 的都有。麦克标样116.

那我建议你换个样测试试试，既然标样测试没问题，那我感觉仪器问题不大，是不是您的样品纯度不够呢？

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恶狼

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2009/9/21 8:32:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想你的样品的比表面积应该是比较大的，至于你两台做自己的样品差异较大可能是前处理方面出问题了，有可能是仪器的抽真空效果不一样了，做116左右的可能都OK，但是你的样品就不一定了。

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2009/9/21 10:26:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 citizen88 发表:
我想你的样品的比表面积应该是比较大的，至于你两台做自己的样品差异较大可能是前处理方面出问题了，有可能是仪器的抽真空效果不一样了，做116左右的可能都OK，但是你的样品就不一定了。

我感觉前处理这方面LZ肯定是一致的。不得不说，前处理的不同，结果出来肯定有差异。你说的不错，使用者的样品肯定不能和标样相对比。使用者的样品的不均匀也容易造成测试结果的重复性很差。但我们也不能把所有的责任都推给使用者。含有大孔或者微孔的样品比表面积的计算模型，国际，国内一直都不算是成熟的。从最初的langmuir、BET、BJH理论，到现在的微孔t-plot法，CI法、HK法DH法，FHH法密度函数分布理论。可以说，这块的理论一直在修正。这个反应在仪器上结果就是：若果两台仪器计算模型不同，那么他的等温曲线走势将会有差异，这样造成BET曲线发生变化。从而导致最终的比表面积发生变化。

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qq25

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2009/10/7 21:57:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉好像麦克的同一类型的仪器不该出现这种情况的啊。估计是样品问题，不知道楼主有没有做过重复性实验。是不是在不同的厂家做的实验啊?不同厂家设置的测试参数有可能不一样。而且如果不同的分析站，装管的时候有可能会出现漏气之类的东西。很难说的哦，呵呵。最好找麦克的工程师问问，我感觉国外的仪器都是比较靠谱，lz问完了，在这里说一声啥子原因吧。

该帖子作者被版主 handsomeland加 3积分， 2经验，加分理由：谢谢参与讨论

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