主题：关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高---过硫酸钾的采购经历！

我们实验室总氮空白值本来是国标规定的最大值的好几倍，初次评审的时候被开了不符合项。后来查找多方面的原因，重点还是在过硫酸钾上，国药的过硫酸钾含氮量太高了，借助别人的经验，我们买了广式生产的92年的过硫酸钾，效果很好，不进行提纯都基本能满足实验要求，提纯后空白在0.02左右。
可惜的是广式被合并已经不再生产试剂了，真的只有购买进口试剂了吗？据说进口试剂也不能满足要求。不知以后这个总氮的空白该如何解决，令人担忧！

原文由 kinddy(kinddy1289) 发表:
在进行总氮实验时候，由于国标的要求：“当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A₀不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而，影响总氮空白值偏高的原因，除了用水、器皿之外，过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前，我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂，都做了试验，结果几乎都不尽人意，进口试剂也尝试使用过，但成本太高，没有选择。



1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高，你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历？
2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾，空白值可以达到多少?

1）这个实验我没有做过。不过谈到空白值偏高，可以减掉空白。或者直接将空白调整为零。
2）过硫酸钾我们以前用的是天津科密欧的，因为是化学分析。空白影响不大。没有具体去求证。

原文由 怪侠一点红(bing_xuhong) 发表:

原文由 kinddy(kinddy1289) 发表:
在进行总氮实验时候，由于国标的要求：“当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A₀不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而，影响总氮空白值偏高的原因，除了用水、器皿之外，过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前，我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂，都做了试验，结果几乎都不尽人意，进口试剂也尝试使用过，但成本太高，没有选择。



1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高，你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历？
2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾，空白值可以达到多少?

1）这个实验我没有做过。不过谈到空白值偏高，可以减掉空白。或者直接将空白调整为零。
2）过硫酸钾我们以前用的是天津科密欧的，因为是化学分析。空白影响不大。没有具体去求证。

这个空白是国标上有要求的，一般空白值也就是0.003左右，总氮的最高可以达到0.800，这样一加进试料的话就可以达到1.400左右的吸光度，极不稳定，超出分光光度计的范围，干扰测定。

在网上搜“maigesis”，答案会出现，试一试就知道了。

还有275nm波长下的空白值应该低得接近0.000Abs才好用。

这个问题比较普遍，现在最好过硫酸钾算国药的，但配置后用超声波处理一下能好一些，但空白还是高，检测高浓度的没问题，但低浓度不理想。国产药品质量越来越差，质量好的厂家都倒闭了，没办法，国情如此。

毕业出来快一年了，从事与水质相关检测工作，接到几个师弟求助，要做水质总氮论文，在这聊一下我做总氮论文的经历，

在校论文选了水质总氮科目主题，一来比较简单，国家标准快十年了，二来校内有这个检测中心，不懂可以找他们请教。

买好耗材到实验室试着做，配制试剂溶液基本没问题，就是称量换算就可以了，但在做过硫酸钾空白值时卡住了，天津品牌的过硫酸钾，注明是环保级别的，测出空白是0.1，与国标要求的0.03相差比较远，在网上找相关资料，建议自己提纯，就按着文献的步骤提纯，提纯三次空白验收能达到0.029，符合国标要求，周四就开始用学校池塘水做样品测试，得值0.01 mg/L，就开始写了初稿，哪知过了二周后再做空白是0.08，同一实验条件，几次下来空白都不理想，做不下去。

在网上找了一下资料，买了美国（粉状），德国（粉状），标注氮杂质0.001%；国药（结晶），还有上海（粉状）标注氮杂质0.0005%的，结果出来，国药的空白0.1-0.3最高，美国、德国、上海（三个品牌均为粉状）的空白0.028-0.08之间，也不太稳定。老板推送海河大学也做这个项目的师兄联系，师兄说，用比利时PCA氮杂质0.0005%那个，不用走湾路。

去校内的检测中心问师兄，他说检测中心不比普通实验室，要出具检测报告，比较严谨，所有耗材一定要按国标要求走，比如这个过硫酸钾的氮指标一定要有标注在检测报告中，检测报告能溯源。

去广州市昱浩公司买了比利时PCA的过硫酸钾，结晶状的，一个氮杂质0.001%，符带的检测报告书，标注氮杂质0.0005%，做出空白是0.023，一个氮杂质0.0005%，符带的检测报告书标注氮杂质0.0002%，做出空白是0.016，反复几次都比较稳定。

据试剂公司销售介绍“粉状的是化工厂直接生产出来装瓶，在生产环节控制杂质，结晶状的是试剂厂用过硫酸钾重结晶生产出来的，所以外观不一样，品质与价格是成正比的。化学试剂有几个指标，一个是产品的纯度，还有就是产品的杂质，纯度上来了，但杂质没有控制好好不行。国内有试剂厂用氮杂质0.005%的来标称环保级，杂质相差10倍。如果自己提纯，耗时耗财还不保证达标。这个产品因为需求少，国内没有试剂厂生产，就象硅胶，很普通的产品，国外厂家有几十个规格，国内传统生产地青岛，也只有大宗的五六个规格“。

总结下来主要还是试剂选购的环节，耗材符合要求就不难了，为了让其它人少走湾路，所以把整个实验购买耗材心得分享出来，也赚点积分！