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主题：【讨论】极性物质分离、高含水流动相和相塌陷等问题

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plexu

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发表于：2009/12/15 13:00:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被samanthalas设置为精华；

反相色谱是迄今应用最广泛的HPLC分离模式，通过熟练控制流动相，譬如改变有机溶剂种类、溶剂组成和pH值，添加表面活性剂、手性试剂和离子对试剂，或者调节流速和温度等操作条件，广大色谱工作者单用C18固定相就成功实现了许许多多的色谱分离,包括很多非极性、极性和离子化合物的分离。一连串的成功冲昏了头脑，色友们一度认为他们只需要仅仅几种固定相，凭借控制上面这些数量众多的神奇参数，就可以打遍天下无敌手，解决所有碰到的色谱分离问题。抱着这种想法，碰壁是无疑的，他们也有了无论怎么调节参数都束手无策的时候，既不能找到必要的选择性，也不容易获得良好且有重现性的分离。（未完待续）

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2009/12/15 13:01:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

坐等更新，不错，算是科普了

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plexu

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2009/12/15 14:10:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

后来，新的固定相和新的表面修饰和键合方法每年就有不断推出。为解决PH4-8时分析碱性化合物的拖尾问题，二十多年前，在低纯度的A型硅胶基质上，推出过一系列通过碱去活表面处理方法（BDS）做出的固定相；以后进一步推出了目前普遍使用的以高纯度的B型硅胶为基础的各类键合固定相。又后来,为解决高pH（>10）和低pH（<2）条件使用时固定相和色谱柱的稳定问题,也推出了一些新固定相和填料表面修饰处理新工艺,如SB固定相、双齿键合、杂化和聚合物包覆等等。

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1234chen

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2009/12/15 15:30:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ的新作上市了。

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plexu

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2009/12/15 15:57:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

言归正传，对于极性非常强的化合物，面临的是不同的问题。对于有机分析物，大多数是非极性和半极性的状态，一般色谱方法选用的流动相，水的比例在20%-80%之间变化。而因为溶解度的因素，许多极性化合物适宜用更高含水的流动相，譬如小分子有机酸和咖啡碱等极性分析物，只能在有机相浓度极小的情况下才有一定保留能力，有时有机相必须小于5%。随之而来就产生了相塌陷的问题，以及找寻解决这个问题的固定相改进方法，以实现用高含水流动相，甚至是100%水流动相，成功分离高极性化合物的目标。
下面将详细介绍有关相塌陷的现象、其对色谱性能的影响、形成原因和机理、避免和修复处理方法以及从根本上消除这种影响的产品层面（固定相改进）的解决方案。

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