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主题：【求助】求助-腌制肉类中农药残留的如何净化（GC-MS方法)

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wyhf1

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发表于：2009/12/21 11:47:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有腌制的肉类样品，需要检测其中的有机磷，有机氯，前处理使用到了GPC，然后想用固相萃取小柱净化，但不知道选择什么样的小柱，（C18或HLB单独使用好像不太好，因为有机磷溶于有机溶剂，都漏穿了），此外，好像还有很多的羧酸，应该是腌制中发生了酸化吧，在气-质谱上杂峰太高，请教各位高手了，应该如何选取哪种小柱（或是联用，或是单用）？

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雾非雾

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2009/12/21 15:11:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肉是属于比较复杂的基底，GPC净化后，用SPE净化参照日本GCMS一齐分析法（畜水产）中的净化方法，应该可以。

GCMS 农药等同时检测方法（畜、水产品）.doc

附件：

GCMS 农药等同时检测方法（畜、水产品）.doc

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huizhi41

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2009/12/21 16:48:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机氯的话，磺化法！

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YIQIFENXI

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ID：wangyu68

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2009/12/22 23:57:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个的确比较麻烦的，一楼提供的日本的方法还是不错的。

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wyhf1

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2009/12/23 11:10:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

腌制的肉类，鱼类，和新鲜的差距还是很大的，完全按新鲜肉类处理，无法满足需求，多谢各位

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雾非雾

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2009/12/28 8:37:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人觉得GPC+SPE应该能解决问题的，只是要摸索摸索。

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wyhf1

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2010/1/2 19:51:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关键是不清楚选择什么固相萃取小柱，Carb/NH2或Carb/PSA不知道是否可以？另外，也不知道用什么溶剂来上柱，淋洗，和洗脱？
恳请各位赐教

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sujianfeng

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2010/1/4 21:01:48 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyhf1(wyhf1) 发表:
另外，也不知道用什么溶剂来上柱，淋洗，和洗脱？
恳请各位赐教

从这句话来推测，楼主可能主要是从事兽药残留分析的，而在农药残留分析中，多数方法是采用全收集型的（即上柱后直接洗脱），特别是多残留分析。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
肉是属于比较复杂的基底，GPC净化后，用SPE净化参照日本GCMS一齐分析法（畜水产）中的净化方法，应该可以。
GCMS 农药等同时检测方法（畜、水产品）.doc

原文由 wyhf1(wyhf1) 发表:
腌制的肉类，鱼类，和新鲜的差距还是很大的，完全按新鲜肉类处理，无法满足需求，多谢各位

这个方法应该可以满足需求吧？呵呵，我看行。。。

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tmlh

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2010/1/9 23:16:14 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了下小日本的方法，不容易实现，如果你确定是酸化了的话，可以考虑在提取的时候加入缓冲盐体系，用乙腈或者丙酮提取应该可以

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liu2000123

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2010/1/12 18:49:16 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wyhf1(wyhf1) 发表:
有腌制的肉类样品，需要检测其中的有机磷，有机氯，前处理使用到了GPC，然后想用固相萃取小柱净化，但不知道选择什么样的小柱，（C18或HLB单独使用好像不太好，因为有机磷溶于有机溶剂，都漏穿了），此外，好像还有很多的羧酸，应该是腌制中发生了酸化吧，在气-质谱上杂峰太高，请教各位高手了，应该如何选取哪种小柱（或是联用，或是单用）？

Carb+NH2,洗脱溶剂用丙酮+正己烷或乙酸乙酯+正己烷，
Carb去除低极性杂质，NH2去除弱酸性杂质。

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