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主题：【求助】实验室COD比色沉淀

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daxiyan1299

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发表于：2010/01/04 16:01:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：已退还积分状态：无最佳答案

实验室用比色的方法测定COD值出现这样的情况：
测定COD时使用的是重铬酸钾氧化比色的方法测定的，加了掩蔽剂硫酸汞怎么还会出现沉淀，在COD试管中不会浑浊，怎么一加到比色皿中就浑浊了，比色皿清洗并干燥过，而且不加硫酸汞的情况不会出现沉淀，加了反而会有。反应也不存在氯离子干扰的情况，因为所有的样品都是标样，标样浓度越低，沉淀越明显，零样的沉淀最明显。标样浓度比较高时，沉淀倒不明显，甚至看不出来。在COD消解管中是完全澄清的，在倒入比色皿后逐渐产生絮状沉淀。担心玻璃比色皿的问题，也用石英比色皿试过，同样也会出现沉淀的情况。加的硫酸汞越多，沉淀越明显。后来减少硫酸汞添加量，加到只有国标的1/3，依然有沉淀的情况。
实在是百思不得其解......？？？？？
各位高手指点一下

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2010/1/4 16:08:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碰到同样的情况，期待高人指点

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蜗牛

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ID：jaylin621

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2010/1/4 17:14:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用滴定法测定时，从消解管中转移至锥形瓶也会有像沉淀生成的现象，但是加水到70ml这个现象就消失了。我估计是不是酸度大的问题

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【四季风】

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2010/1/4 23:51:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你们的室温怎样

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daxiyan1299

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2010/1/5 9:16:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

室温大概10度左右，但是试管里的液体都是冷却以后才转到比色皿里，虽然可能略微不到点室温，但最多不超过5度的温差

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lookfount

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2010/1/5 10:06:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

玻璃比色皿不行石英的当然也不行，因为都是SiO2，估计沉淀是比色皿表面反应产生的，至于浓度高的浑浊少可能是因为标样中有物质和掩蔽剂反应。

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hrcren

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2010/1/6 0:32:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫酸汞本身就是沉淀，如果你的氯离子浓度不是很高的话，最好别加的太多，否则会有大量沉淀，我们就正在做这个实验，氯离子对COD的测定影响很大，加硫酸汞掩蔽，结果硫酸汞对测定结果的影响更大

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daxiyan1299

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2010/1/6 10:17:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有一个问题没弄明白，在同样的条件下，为什么标样浓度高，出现的沉淀就少，六价铬的浓度高了，硫酸汞就更容易析出？所有的样品消解完后放置了一晚上，在消解管里也都不同程度的出现沉淀，零样的最多，25mg/L的略少，50mg/L的更少点，100mg/L的非常少，200mg/L的几乎没有。消解完后直接倒入比色皿后出现沉淀的情况也和这个情况一致。
以前配置在线仪表的试剂时也曾经发现不同硫酸汞生产厂家出现沉淀的情况也有很大差异，这些硫酸汞的生产厂家都是正规的厂家，甚至用了基准试剂也有沉淀的情况，硫酸汞出现沉淀的情况不知道和它本身特性之间有什么联系？
如果撇开生产厂家的差异，应该添加什么东西或者采取什么手段能够避免这样情况的发生？