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液相色谱（LC）

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主题：【求助】过柱慢了会影响回收吗？

浏览0 回复15 电梯直达

12qw

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发表于：2010/01/04 15:52:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想请教一下大家，在过小柱的时候，比如过C18，都说要控制好流速。流速快了会流失，影响回收。那么流速慢了会对回收有影响吗？

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2010/1/4 16:19:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

太慢了洗脱不下来

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雪在烧

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2010/1/4 16:32:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

速度一定要控制适当，我们当时做甘草中黄酮提纯时，太快不行，但是太慢就洗脱的不彻底，对回收率的影响特别大。

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土老冒豆豆

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2010/1/4 17:20:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lishuhong(lishuhong) 发表:
速度一定要控制适当，我们当时做甘草中黄酮提纯时，太快不行，但是太慢就洗脱的不彻底，对回收率的影响特别大。

这是因为样品过柱太慢了被过多吸附，那在洗脱的时候也要洗脱久点才行啦。

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12qw

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2010/1/4 17:24:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那这样的话洗脱时1秒钟1滴差不多了吧，我没抽，让他自动住下滴

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tyys98

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2010/1/5 11:32:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 12qw(12qw) 发表:
那这样的话洗脱时1秒钟1滴差不多了吧，我没抽，让他自动住下滴

小柱分离其实也是一个色谱过程，服从范第姆特方程，流速会影响塔板高度，粗略讲最佳线速大概在1mm/s数量级，据此可以根据柱的截面积估算体积流速，例如直径8mm的柱，截面积为50平方毫米，扣除固定相的体积（比如占30%）每秒流速为35微升为宜。

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皎然

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2010/1/5 15:30:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你的回收试验不好，当然会影响回收了！
1、你说的慢要分清是：上样、冲洗还是洗脱的慢
2、操作要点：
上样要慢，充分吸附
冲洗要快，避免大量溶剂长时间洗脱（尤其是吸附物质在洗脱溶剂中有一定溶解性的）
洗脱要慢，一方面要充分洗脱，令一方面也要控制收集液体达到既定的要求，省得后续浓缩，引入误差
3、对于快和慢，其实关键还是要看你的目标物质的吸附和溶解情况

该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：分析的很详细

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dickwang2008

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2010/1/5 16:56:38 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流慢了没什么问题，只要最后用外力将洗脱液赶出即可。

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雾非雾

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2010/1/5 17:40:56 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 12qw(12qw) 发表:
想请教一下大家，在过小柱的时候，比如过C18，都说要控制好流速。流速快了会流失，影响回收。那么流速慢了会对回收有影响吗？

个人理解洗脱流速太快容易穿透，使共萃物也洗脱下来，净化效果大打折扣。还有就是洗脱流速太快，洗脱溶剂与目标物及SPE柱填料基体没有充分作用即流出，有可能使洗脱不完全，造成回收率偏低。

洗脱流速太慢会严重降低工作效率。做农残检测过程中没发现洗脱太慢导致目标物洗不下来的情况（如果洗不下来有可能是洗脱溶剂选的不对，或是SPE柱型即填料类型选的不对），洗脱不是靠改变流速来冲出目标物，以达到良好的回收效果的。

该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：绝对的经验分享

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