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主题：【已应助】【求助】关于呋喃西林代谢物空白污染的问题

浏览0 回复8 电梯直达
happy爱米粒
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发表于：2010/02/24 21:20:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一段时间我们检测呋喃代谢物的时候，隔三差五的就出现SEM空白污染的问题，浓度大约都在检测限水平，有时候是一连好几天污染，有时候又突然没有了。不知道大家有没有遇到类似的问题？
补充说明：
1、我们检测呋喃代谢物有好几年了，在第一次出现污染，之前从没有过类似现象。
2、最近只更换了一种试剂（磷酸钠），本来以为是试剂的问题，可是空白时有时无，也排除了。
3、样品也全部检出，但扣除空白后，就微乎其微了。
3、换不同的人员操作，污染依然存在。
请大家帮忙想一想，是什么原因？谢谢！
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2010/2/25 10:27:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定是污染的吗？是不是某种干扰物质？
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zhufangwei
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2010/2/25 20:54:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否有进高浓度样品，质谱那块可能有污染，是否做过维护。
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fzy6868
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2010/2/26 10:15:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有资料说有外源性SEM,样品洗涤过程中能够洗掉，具体外源性SEM从哪儿引入的我也不太清楚。
楼主说样品也全部检出，但扣除空白后，就微乎其微了，我分析可能是外源性污染或是杂质干扰，不知道楼主做没做基质空白和试剂空白对照，比较比较二者的差异，看干扰来自试剂还是基质。
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happy爱米粒
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2010/2/26 20:08:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
确定是污染的吗？是不是某种干扰物质？

应该可以确定不是干扰物质，因为离子及丰度比都和目标物很相似
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happy爱米粒
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2010/2/26 20:14:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fzy6868(fzy6868) 发表:
有资料说有外源性SEM,样品洗涤过程中能够洗掉，具体外源性SEM从哪儿引入的我也不太清楚。
楼主说样品也全部检出，但扣除空白后，就微乎其微了，我分析可能是外源性污染或是杂质干扰，不知道楼主做没做基质空白和试剂空白对照，比较比较二者的差异，看干扰来自试剂还是基质。


我们检测时一般都跟试剂空白，所以开始怀疑试剂污染，但是空白值也不确定，时高时低，有时还几乎没有，所以很郁闷；
至于基质空白，不太明白您的意思，是称完样品后按照方法一直做下来，就是做的日常样品吧？请多多指教
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inno12580
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2010/2/27 15:56:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们检测时一般都做试剂空白，但是空白值也不确定，时高时低，有时还几乎没有
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fzy6868
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2010/3/1 11:45:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质空白，是称取已知目标化合物阴性的样品后按照方法与样品同步处理和检测
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caiweimin008
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2010/12/2 14:19:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主我也出现这个情况，不知道你解决了没有，我的一直没有解决，每次做样都会有峰出现，不知道要怎么解决！空白样品，试剂空白、都做过！就是找不出问题所在！
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