我估计可能的问题是:
1.草酸钠的浓度不准,实际值高,计算的浓度低了。
2.加热时间不够30 分钟。反应不完全。
3.大气压低,气压不够,煮沸腾的温度较低。
4.校准高锰酸钾的K值保留4位有效数字或者直接用高锰酸钾的体积。同时最好采用3次校准体积的平均值。样品滴定到刚好很浅的红色,然后做校正K值(必要时加热到80度左右)。
5.最可能的是,加热30分钟要注意:开始煮到29分钟从水浴锅取出冷却约40-60苗,然后加入高锰酸钾。这样应该会最准确。我做过这样的样品很多个,扣除空白后刚好和标准值一样,有高有低,不超过3%。