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主题：【求助】想用GPC测定聚醚多元醇分子量分布，怎么做前处理？

浏览0 回复8 电梯直达

5354855rui

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发表于：2010/04/30 11:16:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分子量分布在500－－6000.用四氢呋喃做流动相，请问如何做前处理？？

从文献中找到了一些资料，但是很多地方不明白。望达人解答！

方法：用分析天平精确（0.1mg？？？）称取聚苯乙烯标样和聚醚多元醇样品到试剂瓶中。

根据需要配置的浓度，计算出需要溶剂四氢呋喃的体积（如何计算？）

再精确量取相应体积的四氢呋喃到对应的试剂瓶中，密封放入冰箱中过夜（冰箱温度要在多少？）

使其自然地完全溶解，待测。

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2010/4/30 12:51:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、精确至0.1mg是要求至少要万分之一的天平来称量。
2、根据称取的样品量来计算四氢呋喃的体积，如你要配制1mg/ml的，实际称得量为10.5mg，那你就要加入10.5ml的四氢呋喃来溶解。
3、冰箱没有说冷藏，一般是保鲜温度4度就行。

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tigertooth

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2010/4/30 20:56:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做GPC有这么麻烦么？

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cxiaochun

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2010/6/7 9:09:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么要把他放入冰箱？
不能直接摇晃使它溶解吗？如果怕有气泡也可以用超声波超一下啊？

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tigertooth

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2010/6/7 14:03:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能超，高分子切记不能超，因为有可能把分子超碎的。如果不好溶，可以用搅拌转子搅拌，但绝不能超。

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小不董

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2010/6/8 9:19:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是因为你的样品分子量很小，只能用黏度检测器来分析，样品的浓度直接影响黏度的大小。所以要求要精确到0.1mg，也就是要求你配置的浓度准确可知。看说的操作方法，需要你配置一系列浓度的样品来分析，判断是测定其k值，用黏度仪来测定，而不是用凝胶色谱来测定，没有看到你说的文献，只是猜测。而且文献不是很新的。现在可以用GPC和黏度计联用，没那么复杂了。

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