主题:【求助】三甲基硅烷化 多糖 衍生化 定量

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lyxx
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三甲基硅烷化方法是糖的羟基衍生化的主要方式之一。优点是:衍生物挥发性强,制备快速、简便。衍生化反应可在室温下几分钟完成,它可适用于醛糖、酮糖、甙、糖醇、糖醛酸和脱氧糖等的衍生化。缺点是:由于各种单糖异构体和不同大小环的特殊单糖的存在,造成色谱峰多于组分单糖的数目,从而导致混合物的定性定量分析复杂化。
那么如何用内标法/外标法对同种糖的不同峰定量呢 以求出该糖总浓度?
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江南烟雨中孤独的狼
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lyxx
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谢谢啦 我也发现了这个问题 但是没弄清楚怎样操作 O(∩_∩)O~
小不董
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没做过衍生, 你是想用液相还是气相分析?
可先搜索下一些资料作参考,我下载了一篇,不知到对你是否有帮助。
衍生,多糖搜索
lyxx
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
没做过衍生, 你是想用液相还是气相分析?
可先搜索下一些资料作参考,我下载了一篇,不知到对你是否有帮助。
衍生,多糖搜索
谢谢 我现在用的是气相 去问了老师 他建议暂时尝试将峰作为同系物处理
caikai1104
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原文由 lyxx(lyxx) 发表:
三甲基硅烷化方法是糖的羟基衍生化的主要方式之一。优点是:衍生物挥发性强,制备快速、简便。衍生化反应可在室温下几分钟完成,它可适用于醛糖、酮糖、甙、糖醇、糖醛酸和脱氧糖等的衍生化。缺点是:由于各种单糖异构体和不同大小环的特殊单糖的存在,造成色谱峰多于组分单糖的数目,从而导致混合物的定性定量分析复杂化。
那么如何用内标法/外标法对同种糖的不同峰定量呢 以求出该糖总浓度?

你好,请问您的单糖 二糖衍生化是用的什么硅烷化试剂呀,我用吡啶溶解单糖与二糖,再用六甲基二硅胺烷与三甲基氯硅烷进行衍生化,完全按照文献上的做法(很多文献都有报道),文献上说室温反应半小时就稳定了,但我衍生化后用GC-FID进行重复进样,进了24h,一直都没有稳定的时候,想向您请教一下您是怎么做的,谢谢。qq 383197712。
kaptape
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