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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】用填充柱、热导检测器做丙酮、乙酸乙酯结果很不理想，该怎么优化？

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thirtyone
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发表于：2010/04/30 10:49:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是按国标做的，按理说不难实现，但做出来的峰惨不忍睹：

GB/T 12589-2007 化学试剂 乙酸乙酯  ：色谱条件与系统适用性试验  检测器：热导检测器；载气及流速：氢气，60ml/mim；柱长：2m；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm～0.28mm(60目～80目)]，于150℃老化4h；汽化室温度：170℃；柱温：120℃；检测器温度：150℃；各组分相对主体的相对保留值：r水,乙酸乙酯=0.18，r甲醇,乙酸乙酯=0.27,r乙醇,乙酸乙酯=0.42，r乙酸甲酯,乙酸乙酯=0.72。
测定法  吸取本品8μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；按峰面积归一化法计算，含乙酸乙酯（C4H8O2）不得少于99.5%。

GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮  ：
色谱条件与系统适用性试验  检测器：热导检测器；载气及流速：氢气，40ml/mim；柱长：2m；固定相：GDX-104[0.180mm～0.154mm(80目～100目)]或选用Porapak Q[0.180mm～0.154mm(80目～100目)]；汽化室温度：170℃；柱温：130℃；检测器温度：150℃；组分相对主体的相对保留值：r水,丙酮=0.13，r甲醇,丙酮=0.30,r乙醇,丙酮=0.75。
测定法  吸取本品3μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；按峰面积归一化法计算，含丙酮（C3H6O）不得少于98.0%。

按理说，都很好做的啊，各种温度条件都试验了，没见大的改善，不知道哪里出问题了...
附件：
丙酮色谱图.doc
乙酸乙酯色谱图.doc
丙酮色谱图.doc
丙酮色谱图.doc
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thirtyone
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2010/4/30 10:50:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮色谱图.

乙酸乙酯色谱图

丙酮色谱图2
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2010/5/1 9:27:53 Last edit by lianlxh
symmacros
jimzhu
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2010/4/30 11:34:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯8μl进样量比较大，主峰很容易拖尾，填充柱要做的很好不容易，还可以，能计算就行。能不能减少进样量（在不减少杂质出峰下），适当提高柱温和载气流速试试。
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yunzsep
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2010/4/30 11:35:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主在灌装色谱柱的时候担体筛过吗？现在的担体说是80~100目，实际上120目以上的还有30%左右呢~
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2010/4/30 13:28:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师的答复，我的填充柱是请仪器商定做的（估计他们也是委托别人填的）。特别是乙酸乙酯，峰形太壮观了...都不好意思拿出来
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sanpi1980
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2010/4/30 16:01:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量太大，减少进样量
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安平
byron1111
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2010/5/1 21:19:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种峰也未必很异常。。。。。。
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阿宝
lpr20
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2010/5/2 14:29:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾太严重了，会不会是柱子装的不好？换个柱子试试？
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loong13
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2012/5/29 9:32:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是进样量大了
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雨木霖
mickeylin
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2012/5/29 12:43:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蛋疼的拖尾。。。。
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工大色谱中心
v3065744
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2016/6/27 11:02:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测乙酸乙酯的什么？乙酸乙酯FID也可以做的啊
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手机版： 【讨论】用填充柱、热导检测器做丙酮、乙酸乙酯结果很不理想，该怎么优化？
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