主题:【求助】希望专业人士给点超高分子量的测试方法!

浏览0 回复11 电梯直达
天空
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本人用GPC不久,经验不足,我公司用的GPC是国产的(北温的),柱子是SHODEX的KF-805L和806L,检测器是RI2000,要测的是超高分子量的ACR助剂。希望有做过这一行的或在这方面有经验的给点帮助和资料。多谢!
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有水有渝
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楼主手上是不是已经有分析ACR助剂的标准方法,仪器使用方面可以咨询仪器工程师,在分析过程中遇到具体问题时再来求助比较合理。
1818
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去找找国标上啊,看看那上面有没有适当的方法!!
tosohsh
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http://www.separations.asia.tosohbioscience.com/Products+%28Zh%29/EcoSECGPCSystem+%28Zh%29/ApplicationSearch+%28Zh%29/

在线的GPC数据库,查一下吧
天空
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原文由 tosohsh(tosohsh) 发表:
http://www.separations.asia.tosohbioscience.com/Products+%28Zh%29/EcoSECGPCSystem+%28Zh%29/ApplicationSearch+%28Zh%29/

在线的GPC数据库,查一下吧

谢了!可惜上面做的浓度太高,对于高粘度的样品来说,根本无法进样!
小不董
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分子量太高,可能要用高温GPC好一点,但是温度高了,不好操作。不知道你的GPC能做到多少温度?适当提高温度。
浓度稀一点。
你现在遇到什么具体的问题,请说清楚,否则题目太大,不好回答。
天空
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
分子量太高,可能要用高温GPC好一点,但是温度高了,不好操作。不知道你的GPC能做到多少温度?适当提高温度。
浓度稀一点。
你现在遇到什么具体的问题,请说清楚,否则题目太大,不好回答。

现在主要是不好进样,浓度低了也不好进样。而且这应该跟柱温没有关系。怀疑是样品不好溶解,但溶解之后又是透明的,看不出有什么不溶物,溶剂用的氯仿。
viscotektegent
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原文由 天空(5674473534) 发表:
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
分子量太高,可能要用高温GPC好一点,但是温度高了,不好操作。不知道你的GPC能做到多少温度?适当提高温度。
浓度稀一点。
你现在遇到什么具体的问题,请说清楚,否则题目太大,不好回答。

现在主要是不好进样,浓度低了也不好进样。而且这应该跟柱温没有关系。怀疑是样品不好溶解,但溶解之后又是透明的,看不出有什么不溶物,溶剂用的氯仿。


升高温度,只能增进溶解、降低粘度,可能可以解决进样的问题,但是我估计还是不能解决超大分子量样品的分析。不仅如此,用高温GPC分析聚烯烃时,当聚烯烃的分子量超过一百万,GPC就已经非常不好做了,而此时,用高温GPC分析PS标样或者PMMA标样,做到8百万、1千万基本没问题。就是因为,GPC,甭管高温、常温,都是体积排阻色谱,实际上是根据体积大小来分离的!而不是分子量大小!如你所说的,你的超大分子量样品浓度很稀时,却仍然无法进样,那么GPC基本上就做不了了,需要别的方法了,而且即使能进样,我估计也做不出来了,因为浓度太低,检测器信号不好,与噪音无法区分了。还可能因为体积太大、超过了GPC柱子的分离上限,造成堵柱子、共馏出等等问题,也使得分析无法进行。这类样品我接触过不少啊,例如:超大分子量的聚烯烃、聚a烯烃、聚丙烯酰胺等等,都是分子量太大、粘度太大以至于粘得无法进样!

另外,我对你的样品不懂啊,不知道说得对不对,是不是可以换溶剂试一试,没准儿可以降低粘度呢?进样就可能容易些。但是,这样做成功的几率也是不大啊。总之,用GPC很难啊。可以考虑用粘度仪做粘均分子量分析,或者用场流仪分析分子量分布。
该帖子作者被版主 xky02306992积分, 2经验,加分理由:鼓励应助
lsling0000
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天空
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原文由 viscotektegent(viscotektegent) 发表:
原文由 天空(5674473534) 发表:
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
分子量太高,可能要用高温GPC好一点,但是温度高了,不好操作。不知道你的GPC能做到多少温度?适当提高温度。
浓度稀一点。
你现在遇到什么具体的问题,请说清楚,否则题目太大,不好回答。

现在主要是不好进样,浓度低了也不好进样。而且这应该跟柱温没有关系。怀疑是样品不好溶解,但溶解之后又是透明的,看不出有什么不溶物,溶剂用的氯仿。


升高温度,只能增进溶解、降低粘度,可能可以解决进样的问题,但是我估计还是不能解决超大分子量样品的分析。不仅如此,用高温GPC分析聚烯烃时,当聚烯烃的分子量超过一百万,GPC就已经非常不好做了,而此时,用高温GPC分析PS标样或者PMMA标样,做到8百万、1千万基本没问题。就是因为,GPC,甭管高温、常温,都是体积排阻色谱,实际上是根据体积大小来分离的!而不是分子量大小!如你所说的,你的超大分子量样品浓度很稀时,却仍然无法进样,那么GPC基本上就做不了了,需要别的方法了,而且即使能进样,我估计也做不出来了,因为浓度太低,检测器信号不好,与噪音无法区分了。还可能因为体积太大、超过了GPC柱子的分离上限,造成堵柱子、共馏出等等问题,也使得分析无法进行。这类样品我接触过不少啊,例如:超大分子量的聚烯烃、聚a烯烃、聚丙烯酰胺等等,都是分子量太大、粘度太大以至于粘得无法进样!

另外,我对你的样品不懂啊,不知道说得对不对,是不是可以换溶剂试一试,没准儿可以降低粘度呢?进样就可能容易些。但是,这样做成功的几率也是不大啊。总之,用GPC很难啊。可以考虑用粘度仪做粘均分子量分析,或者用场流仪分析分子量分布。

恩,我同意您的说法。到现在为止,已经快做一年了,对GPC也有了一定的了解。我的样品算是超高分子量,粘度太大(大于7)的聚酯,而且本身折光系数与流动相就相差无几,浓度太低的话,的确看不出峰了。做了半年试验,我已经费了一个保护柱(5000RMB)了,堵死了,有点惭愧!我已经不测那么高的了,基本控制MW在400万以下,峰值在500万以下,这样仪器也就不出问题了,而且数据很准。
另外,我向山大的教授请教过,说的有一定道理,就是样品溶解后存在微凝胶,属于化学交联而且透明,这样的话即使高温GPC也没用,过不了滤头,就容易堵死柱子。希望以后多交流经验!
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viscotektegent
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哦,如果你的样品中含有凝胶物质,那么GPC就肯定做不了了!只能用场流仪来做分子量分布了。因为凝胶物质会与GPC填料粘在一起不出来了,而且会堵塞柱子,造成柱效下降、分子量分布数据失真。其实,分子量4、5百万并不算大,有的聚苯乙烯标准样品还能更大呢,但是之所以做不好,除了含有凝胶物质之外,可能还因为样品的分子尺寸-体积很大,使得色谱柱上的分离很困难。用场流仪,这些问题就基本上全解决了,当然需要配合激光散射检测器,效果更好些。场流仪没有固定相填料,因此分离很温和。而且,由于没有填料,所以不会与样品中的凝胶物质等发生键合、粘连等等,分子量分布数据更准确,更能真实地反映样品的分子量-尺寸等信息。另外,配合精密分流系统,可以把浓度很低的样品溶液“在线浓缩”后再进入检测器分析。因此,进样也简单了。如果运气好,没准儿还能将聚合物与凝胶物质分开来,分别测定分子量、分子量分布和含量呢。
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