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近红外光谱（NIR）
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主题：【求助】求近红外高手帮忙

浏览0 回复13 电梯直达
azasa
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发表于：2010/05/26 10:41:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人从事聚醚多元醇的分析检验，某些聚醚多元醇需测定其中的不饱和度值，国家标准采用化学法，需要使用剧毒试剂乙酸汞，废液还需专门环保处理，对分析检验人员及其环境都不好，在一些资料中看到近红外光谱可以测定不饱和度，恰好实验室有近红外仪器，故希望使用近红外仪器分析。
查过一些资料表明：近红外光谱主要是指波长在780～2500 nm范围内的电磁波，是由于分子化学键的倍频和组频吸收引起的，主要反映了含氢基团（C—H、O—H、S—H、N—H等化学键）的特征信息。但却没找到不饱和度（C=C）在近红外光谱中的吸收带或是泛频区域，请各位高手指点，谢谢！
附图谱
1、PPG.PDF是10000-4500CM-1 的扫描图

2、聚醚多元醇近红外光谱图 全.PDF 是整个近红外区的扫描图

3、扫描条件：恒温50度，32次平均，8CM-1

曾查到一份资料“Determination of unsaturation by near-infrared spectrophotometry  ” 是ROBERT F. GODDDU  1957年12月发表的，但那是针对小分子量物质正庚烷、1-辛烯、顺反4-甲基-2-戊烯，里面采用C-H伸缩震动泛频作为不饱和度测定的近红外吸收区域，有点疑惑，不知可否这样？如要应用于聚醚多元醇是否也可以？

请高手指点，不甚感激！
附件：
PPG.pdf
聚醚多元醇近红外光谱图 全.pdf
该帖子作者被版主 闲鹤野云加 4积分， 2经验，加分理由：好话题，好资料
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2010/5/26 22:06:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享。你的扫描图谱是纯的聚醚多元醇么。不同浓度的聚醚多元醇是否可以有不同的饱和度或饱和度与什么因素有关系。能否根据不同饱和度的同一类聚醚多元醇进行扫描，处理数据与不饱和度进行定量或定性建模，然后推算不饱和度？
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2010/5/27 12:32:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 闲鹤野云(ruojun) 发表:
感谢分享。你的扫描图谱是纯的聚醚多元醇么。不同浓度的聚醚多元醇是否可以有不同的饱和度或饱和度与什么因素有关系。能否根据不同饱和度的同一类聚醚多元醇进行扫描，处理数据与不饱和度进行定量或定性建模，然后推算不饱和度？


是纯的聚醚多元醇。
不同浓度的聚醚多元醇？是用溶剂进行配比么？如用溶剂配比的话，应该是同比例的。
不饱和度其实是反映了聚醚多元醇中的副反应程度，不饱和度越低，副反应越少。同一种聚醚多元醇如配方不变，不饱和度也就非常相近，除非故意将配方调整，这样不但不饱和度有变化，其他指标如羟值等也会跟着变化，换句话说，一旦配方调整，就生成了新的聚醚多元醇产品。所以一般不会有同一种聚醚多元醇，在其他指标不变的情况下，不饱和度差别较大或是有阶梯式的减少或是增加。所以说即使是同一类的聚醚多元醇，定量建模比较困难，因数据几乎没什么差别，如用到不同类别的聚醚多元醇建模，其定量准确度就需要作进一步论证。
但目前首先要解决的还是不饱和度的定性问题！定量可以按照国家标准的实测数据来建模。
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2010/5/27 14:56:49 Last edit by azasa
闲鹤野云
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2010/5/31 19:51:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 azasa(azasa) 发表:
原文由 闲鹤野云(ruojun) 发表:
感谢分享。你的扫描图谱是纯的聚醚多元醇么。不同浓度的聚醚多元醇是否可以有不同的饱和度或饱和度与什么因素有关系。能否根据不同饱和度的同一类聚醚多元醇进行扫描，处理数据与不饱和度进行定量或定性建模，然后推算不饱和度？


是纯的聚醚多元醇。
不同浓度的聚醚多元醇？是用溶剂进行配比么？如用溶剂配比的话，应该是同比例的。
不饱和度其实是反映了聚醚多元醇中的副反应程度，不饱和度越低，副反应越少。同一种聚醚多元醇如配方不变，不饱和度也就非常相近，除非故意将配方调整，这样不但不饱和度有变化，其他指标如羟值等也会跟着变化，换句话说，一旦配方调整，就生成了新的聚醚多元醇产品。所以一般不会有同一种聚醚多元醇，在其他指标不变的情况下，不饱和度差别较大或是有阶梯式的减少或是增加。所以说即使是同一类的聚醚多元醇，定量建模比较困难，因数据几乎没什么差别，如用到不同类别的聚醚多元醇建模，其定量准确度就需要作进一步论证。
但目前首先要解决的还是不饱和度的定性问题！定量可以按照国家标准的实测数据来建模。


看来很复杂呢。副反应水平与不饱和度之间呈正相关，那么副反应的产物是什么，含量能达到1%以上么？？
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azasa
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2010/6/3 8:32:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实比较麻烦，副产物结构应该为CH2=CH-CH2-0-R或者是CH3-CH=CH-0-R，称为低分子量单羟基聚醚。它的存在影响到了聚醚的官能度，同时在与NCO基预聚体反应时会引起链中止，产生分子量较低的聚合物，导致机械强度等其他物性的下降。
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2010/6/3 11:30:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 azasa(azasa) 发表:
确实比较麻烦，副产物结构应该为CH2=CH-CH2-0-R或者是CH3-CH=CH-0-R，称为低分子量单羟基聚醚。它的存在影响到了聚醚的官能度，同时在与NCO基预聚体反应时会引起链中止，产生分子量较低的聚合物，导致机械强度等其他物性的下降。

从结构上看这些副产物应该有近红外光谱的，只要含量达到1%，能够进行分析的。
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2010/6/3 12:14:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
副产物含量小于等于0.08mol/Kg
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2010/6/3 12:17:10 Last edit by azasa
闲鹤野云
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2010/6/3 21:11:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 azasa(azasa) 发表:
副产物含量小于等于0.08mol/Kg

分子量多少,能够1%么?
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azasa
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2010/6/4 20:01:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前我分析的聚醚多元醇有2000、3000、6000分子量的，副产物分子量不是很清楚。
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闲鹤野云
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2010/6/6 13:12:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 azasa(azasa) 发表:
目前我分析的聚醚多元醇有2000、3000、6000分子量的，副产物分子量不是很清楚。


你的反应体系的不饱和度大概范围是多少, 有一定梯度么?
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2010/6/7 16:37:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的反应体系的不饱和度大概范围是多少, 有一定梯度么?


极少，梯度要视副反应大小，配方固定，几乎没有梯度，配方调整，产品就不一样
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