主题:【第三届原创文章】原子吸收光谱仪运行检查方法(8月)

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lonpine
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1.
概述

参照JJG694-1990原子吸收分光光度计检定规程,特制定本方法供原子吸收光谱仪运行检查之用。

2.运行检查环境条件

环境温度:5℃~35℃,环境相对湿度:≤80%

3.运行检查项目及要求

1 原子吸收光谱仪运行检查的主要指标要求

序号

技术指标

检查项目

指标要求

1

波长示值误差与重复性

波长示值误差±0.5 nm

波长重复性优于0.3 nm

2

分辨率

仪器光谱带宽为0.2 nm时,应可分辨锰279.5 nm279.8 nm双线

3

基线稳定性

静态基线最大零漂:±0.006,最大瞬时噪声:0.006;点火基线最大零漂:±0.008,最大瞬时噪声:0.008

4

火焰法测定铜含量

检出限 (CL(K = 3)) 0.02μg/mL

精密度 (RSD)1.5

5

石墨炉法测定镉含量

检出限 (QL(K = 3))4 pg,特征量(C.M.)2 pg,精密度 (RSD)7

6

背景校正能力

在背景衰减信号约为1 A时,校正后的信号应不大于该值的 1/30

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lonpine
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4.检查方法

4.1波长示值误差与重复性

4.1.1波长的测量

用汞灯或一组空心阴极灯的特征谱线进行检定。若用汞空心阴极灯的谱线进行检查,按该灯上规定的工作的电流(或最大的电流的1/21/3)点亮它,对253.7nm365.0nm435.8nm546.1nm640.2nm724.5nm871.6nm各谱线分别进行三次测量,以给出最大能量的波长示值作为测量值(注:若汞灯的640.2nm724.5nm、和871.6nm谱线的能量太弱,则用K766.5nmCs852.1谱线);若用一组空心阴极灯的特征谱线进行检定,则将AsCdCuCaNaKCs各空心阴极灯点亮,对As 193.7nmCd 228.8nmCu 324.8nmCa 422.7nmNa 589.0nmK 766.5nmCs 852.1nm各谱线分别进行三次测量。
lonpine
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4.1.2波长示值误差
波长示值误差按式(1)计算:



4.1.3
波长重复性

波长重复性按式(2)计算:

          式(2





式中:λmax:表示谱线三次测量值中的最大值

λmin:表示谱线三次测量值中的最小值

4.2分辩率

点亮锰空心阴极灯,待其稳定后,在光谱带宽0.2nm的条件下,调节光电倍增管负高压,使Mn279.5nm谱线的能量为100,扫描测量Mn279.5nm279.8nm双线,应能明显分辨锰双线,且两线间峰谷能量应不大于40%

4.3基线稳定性

4.3.1静态基线稳定性

光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,点亮铜空心阴极灯,在原子化器未工作状况下,按以下步骤测量:

单光束仪器与铜空心阴极灯同时预热30min,在响应时间分别为不大于2s(测量吸光度)和不大于0.1s(测量瞬时噪声)的条件下,测量Cu324.7nm谱线的稳定性。每3min测量一次,共测量10次,各次测量中漂移最大的吸光度值与第一次测量的吸光度之差,即为30min内最大漂移量,10次噪声测量的最大值即为最大瞬时噪声(峰-峰值)。

双光束仪器时预热30min,铜空心阴极灯预热3min,在按上述单光束仪器同样的方法测定30min内最大漂移量与瞬时噪声(峰-峰值)。

4.3.2点火基线稳定性

光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,按测定铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,10min后吸喷去离子水,30min内最大漂移量与瞬时噪声应符合表13项的要求。
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2010/8/3 13:41:36 Last edit by 33443344
lonpine
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4.4火焰法测定铜含量

4.4.1检出限CL(K = 3)

将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,分别为三种低浓度铜标准溶液(铜标准溶液最低浓度应约为检出限的3倍)各进行三次重复测定,取三次测定值的平均值,按线性回归法求出工作曲线的斜率(灵敏度)S=dA/dC

在与上述完全相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度35倍于检出限的溶液)进行11次吸光度测定,求出其标准偏差(sA)。

按式(3)计算测定铜的检出限:

CL(K = 3)=

3 sA

式(3                 

S



4.4.2精密度

选择在进行4.4.1测定时所用系列标准溶液中的某一个溶液,使吸光度为0.10.3范围,进行7次重复测定,求出测定的标准偏差,计算测定的精密度(以相对标准偏差RSD表示)。

4.5石墨炉法测定镉含量

4.5.1检出限QL(K = 3)

将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,分别为三种低浓度镉标准溶液(镉标准溶液最低浓度应约为检出限的3倍)各进行三次重复测定,取三次测定值的平均值,按线性回归法求出工作曲线的斜率(灵敏度)S=dA/dQ=dA/C×V)。式中C表示溶液浓度,V表示取样体积。

在上述完全相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度35倍于检出限的溶液)进行11次吸光度测定,求出其标准偏差(SA)。

按式(4)计算测定镉的检出限(QL(K = 3))

QL(K = 3)=

3 sA

式(4                 

S

lonpine
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4.5.2特征量(C.M.)

按式(5)计算测定镉的特征量:

C.M.=

0.0044

式(5                 

S



注:式中0.0044是与产生1%吸收相对应的吸光度值。

4.5.3精密度

按照4.5.1测定镉检出限与特征量相同的条件,对3.00ng/mL的镉标准溶液进行7次测定,求出测定的标准偏差,计算测定的精密度(以相对标准偏差RSD表示)。

4.6背景校正能力

将仪器参数调到测定镉的最佳状态,以峰高测量方式先进行无背景校正测量,用微量移液管移取一定量的氯化钠溶液(深度约为5.0 mg/mL)于石墨炉中,使之产生的吸收信号A1约为1;再进行有背景校正方式测量,加入相同量的NaCl溶液,在同样的实验条件下进行测量,读下吸光值A2,计算的背景校正能力A1/ A2应符合表16项的要求。

5运行检查时间为两次计量检定之间。
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楼主写的真详细,感谢对实验室赛区的支持,期待您更多的文章。
您期待您能分享下实验室建设、布局等方面的文章
xing-xing
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使用中,这些项目都要检查吗??

1 原子吸收光谱仪运行检查的主要指标要求

序号

技术指标

检查项目

指标要求

1

波长示值误差与重复性

波长示值误差±0.5 nm

波长重复性优于0.3 nm

2

分辨率

仪器光谱带宽为0.2 nm时,应可分辨锰279.5 nm279.8 nm双线

3

基线稳定性

静态基线最大零漂:±0.006,最大瞬时噪声:0.006;点火基线最大零漂:±0.008,最大瞬时噪声:0.008

4

火焰法测定铜含量

检出限 (CL(K = 3)) 0.02μg/mL

精密度 (RSD)1.5

5

石墨炉法测定镉含量

检出限 (QL(K = 3))4 pg,特征量(C.M.)2 pg,精密度 (RSD)7

6

背景校正能力

在背景衰减信号约为1 A时,校正后的信号应不大于该值的 1/30

xing-xing
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lonpine
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原文由 xing-xing(xingzhenhai) 发表:

使用中,这些项目都要检查吗??

1 原子吸收光谱仪运行检查的主要指标要求

序号

技术指标

检查项目

指标要求

1

波长示值误差与重复性

波长示值误差±0.5 nm

波长重复性优于0.3 nm

2

分辨率

仪器光谱带宽为0.2 nm时,应可分辨锰279.5 nm279.8 nm双线

3

基线稳定性

静态基线最大零漂:±0.006,最大瞬时噪声:0.006;点火基线最大零漂:±0.008,最大瞬时噪声:0.008

4

火焰法测定铜含量

检出限 (CL(K = 3)) 0.02μg/mL

精密度 (RSD)1.5

5

石墨炉法测定镉含量

检出限 (QL(K = 3))4 pg,特征量(C.M.)2 pg,精密度 (RSD)7

6

背景校正能力

在背景衰减信号约为1 A时,校正后的信号应不大于该值的 1/30


一个运行期间,所有项目均要检测一次,时间可以分先后,
suyuangao
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是不是復雜了點,而且在廠裡面,老板根本不願意掏錢搞那麼多。我的做法很簡單,檢定規程,檢定的有效期為2年,那我每年檢。信心至少也大很多吧。
快乐
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