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主题：【第三届原创文章】原子吸收光谱仪运行检查方法（8月）

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lonpine

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发表于：2010/07/26 13:54:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为lonpine 原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。顺便说下，哪些垃圾网站请不要转载我的文章！

1.概述

参照JJG694-1990原子吸收分光光度计检定规程，特制定本方法供原子吸收光谱仪运行检查之用。

2.运行检查环境条件

环境温度：5℃~35℃，环境相对湿度：≤80%。

3.运行检查项目及要求

表1 原子吸收光谱仪运行检查的主要指标要求

序号	技术指标
序号	检查项目	指标要求
1	波长示值误差与重复性	波长示值误差≤±0.5 nm；波长重复性优于0.3 nm
2	分辨率	仪器光谱带宽为0.2 nm时，应可分辨锰279.5 nm和279.8 nm双线
3	基线稳定性	静态基线最大零漂：±0.006，最大瞬时噪声：0.006；点火基线最大零漂：±0.008，最大瞬时噪声：0.008
4	火焰法测定铜含量	检出限 (C_{L(K = 3)}) ≤ 0.02μg/mL，精密度 (RSD)≤1.5％
5	石墨炉法测定镉含量	检出限 (Q_{L(K = 3)})≤4 pg，特征量(C.M.)≤2 pg，精密度 (RSD)≤7％
6	背景校正能力	在背景衰减信号约为1 A时，校正后的信号应不大于该值的 1/30

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2010/7/26 13:55:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.检查方法

4.1波长示值误差与重复性

4.1.1波长的测量

用汞灯或一组空心阴极灯的特征谱线进行检定。若用汞空心阴极灯的谱线进行检查，按该灯上规定的工作的电流（或最大的电流的1/2～1/3）点亮它，对253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、640.2nm、724.5nm和871.6nm各谱线分别进行三次测量，以给出最大能量的波长示值作为测量值（注：若汞灯的640.2nm、724.5nm、和871.6nm谱线的能量太弱，则用K766.5nm、Cs852.1谱线）；若用一组空心阴极灯的特征谱线进行检定，则将As、Cd、Cu、Ca、Na、K与Cs各空心阴极灯点亮，对As 193.7nm，Cd 228.8nm，Cu 324.8nm，Ca 422.7nm，Na 589.0nm，K 766.5nm，Cs 852.1nm各谱线分别进行三次测量。

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2010/7/26 13:55:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.1.2波长示值误差
波长示值误差按式（1）计算：

4.1.3波长重复性

波长重复性按式（2）计算：

式（2）

式中：λmax：表示谱线三次测量值中的最大值

λmin：表示谱线三次测量值中的最小值

4.2分辩率

点亮锰空心阴极灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm的条件下，调节光电倍增管负高压，使Mn279.5nm谱线的能量为100，扫描测量Mn279.5nm与279.8nm双线，应能明显分辨锰双线，且两线间峰谷能量应不大于40%。

4.3基线稳定性

4.3.1静态基线稳定性

光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，点亮铜空心阴极灯，在原子化器未工作状况下，按以下步骤测量：

单光束仪器与铜空心阴极灯同时预热30min，在响应时间分别为不大于2s（测量吸光度）和不大于0.1s（测量瞬时噪声）的条件下，测量Cu324.7nm谱线的稳定性。每3min测量一次，共测量10次，各次测量中漂移最大的吸光度值与第一次测量的吸光度之差，即为30min内最大漂移量，10次噪声测量的最大值即为最大瞬时噪声（峰-峰值）。

双光束仪器时预热30min，铜空心阴极灯预热3min，在按上述单光束仪器同样的方法测定30min内最大漂移量与瞬时噪声（峰-峰值）。

4.3.2点火基线稳定性

光谱带宽0.2nm，量程扩展10倍，按测定铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，10min后吸喷去离子水，30min内最大漂移量与瞬时噪声应符合表1第3项的要求。

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2010/8/3 13:41:36 Last edit by 33443344

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2010/7/26 13:56:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.4火焰法测定铜含量

4.4.1检出限C_{L(K = 3)}

将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别为三种低浓度铜标准溶液（铜标准溶液最低浓度应约为检出限的3倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率（灵敏度）S=dA/dC。

在与上述完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液（或浓度3～5倍于检出限的溶液）进行11次吸光度测定，求出其标准偏差（s_A）。

按式（3）计算测定铜的检出限：

C_{L(K = 3)}=	3 s_A	式（3）
	S

4.4.2精密度

选择在进行4.4.1测定时所用系列标准溶液中的某一个溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行7次重复测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（以相对标准偏差RSD表示）。

4.5石墨炉法测定镉含量

4.5.1检出限Q_{L(K = 3)}

将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别为三种低浓度镉标准溶液（镉标准溶液最低浓度应约为检出限的3倍）各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率（灵敏度）S=dA/dQ=dA/（C×V）。式中C表示溶液浓度，V表示取样体积。

在上述完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液（或浓度3～5倍于检出限的溶液）进行11次吸光度测定，求出其标准偏差（S_A）。

按式（4）计算测定镉的检出限(Q_{L(K = 3)})：

Q_{L(K = 3)}=	3 s_A	式（4）
	S

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2010/7/26 13:57:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.5.2特征量(C.M.)

按式（5）计算测定镉的特征量：

C.M.=	*0.0044*	式（5）
	S

注：式中0.0044是与产生1%吸收相对应的吸光度值。

4.5.3精密度

按照4.5.1测定镉检出限与特征量相同的条件，对3.00ng/mL的镉标准溶液进行7次测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（以相对标准偏差RSD表示）。

4.6背景校正能力

将仪器参数调到测定镉的最佳状态，以峰高测量方式先进行无背景校正测量，用微量移液管移取一定量的氯化钠溶液（深度约为5.0 mg/mL）于石墨炉中，使之产生的吸收信号A₁约为1；再进行有背景校正方式测量，加入相同量的NaCl溶液，在同样的实验条件下进行测量，读下吸光值A₂，计算的背景校正能力A₁/ A₂应符合表1第6项的要求。

5运行检查时间为两次计量检定之间。

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2010/8/3 13:43:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主写的真详细，感谢对实验室赛区的支持，期待您更多的文章。
您期待您能分享下实验室建设、布局等方面的文章

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2010/8/3 15:24:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用中，这些项目都要检查吗？？

表1 原子吸收光谱仪运行检查的主要指标要求

序号	技术指标
序号	检查项目	指标要求
1	波长示值误差与重复性	波长示值误差≤±0.5 nm；波长重复性优于0.3 nm
2	分辨率	仪器光谱带宽为0.2 nm时，应可分辨锰279.5 nm和279.8 nm双线
3	基线稳定性	静态基线最大零漂：±0.006，最大瞬时噪声：0.006；点火基线最大零漂：±0.008，最大瞬时噪声：0.008
4	火焰法测定铜含量	检出限 (C_{L(K = 3)}) ≤ 0.02μg/mL，精密度 (RSD)≤1.5％
5	石墨炉法测定镉含量	检出限 (Q_{L(K = 3)})≤4 pg，特征量(C.M.)≤2 pg，精密度 (RSD)≤7％
6	背景校正能力	在背景衰减信号约为1 A时，校正后的信号应不大于该值的 1/30

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2010/8/3 15:25:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是太多啦

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2010/8/3 16:26:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xing-xing(xingzhenhai) 发表:
使用中，这些项目都要检查吗？？

表1 原子吸收光谱仪运行检查的主要指标要求
序号
技术指标
检查项目
指标要求
1
波长示值误差与重复性
波长示值误差≤±0.5 nm；
波长重复性优于0.3 nm
2
分辨率
仪器光谱带宽为0.2 nm时，应可分辨锰279.5 nm和279.8 nm双线
3
基线稳定性
静态基线最大零漂：±0.006，最大瞬时噪声：0.006；点火基线最大零漂：±0.008，最大瞬时噪声：0.008
4
火焰法测定铜含量
检出限 (C_{L(K = 3)}) ≤ 0.02μg/mL，
精密度 (RSD)≤1.5％
5
石墨炉法测定镉含量
检出限 (Q_{L(K = 3)})≤4 pg，特征量(C.M.)≤2 pg，精密度 (RSD)≤7％
6
背景校正能力
在背景衰减信号约为1 A时，校正后的信号应不大于该值的 1/30